Crp.
6
гост
iS m .
4
—
7
о
торцовую поверхность пробок закрывают асбестовымипроклад
ками; лодочки фарфоровой 10, прокаленнойв течение 12 ч при
1000—-1050°С. Лодочку хранят в эксикаторе, шлиф крышки кото рого
не должен покрыватьсясмазывающими веществами; стек
лянного крана 11; стеклянной трубки с шарообразным расшире
нием 12; холодильника 13\ двухходовогокрана 14; одноходового
крана 15; газоизмернтельной бюретки (эвдиометра) 16; термо
метра 17; поглотительного сосуда 18; уравнительной склянки 19.
3.2. Подготовка к анализу
Склянку Тищенко 2 заполняют на */6 объемараствором мар
ганцовокислого калия; склянку 3 на */6 объема —сернойкисло
той. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной
ваты; нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальцием,
верх нюю половину —натронной известью, которую покрывают
слоем стеклянной ваты. В трубку с шарообразнымрасширением
поме щают стеклянную вату. Поглотительный сосуд наполняют
раство ром едкого кали с таким расчетом, чтобы первая часть
сосуда (по ходу газа) быланаполненадоверху, а вторая — на
*/« объема. Уравнительную склянку наполняют разбавленной
серной кисло той, содержащей индикатор метиловыйоранжевый,
и ставят па нижнюю полочку аппарата; жидкость в уравнительной
склянке и газоизмерительнон бюретке должна при*этом находиться
на одном уровне, соответствующем нулевому делению шкалы
газоизмерн тельной бюретки.
После каждого наполнения уравнительнойсклянкисвежих
раствором необходимо провести предварительное сжигание двух
трех навесок чугуна для насыщенияраствора двуокисью угле
рода.
Включают печь и соединяют все части установки (см. черт. 2)
после этого проверяют герметичностьгазоанализатора,печи
всех соединений при 1300—1350’С.
Для проверкигерметичностигазоанализаторадвухходовы:
краном разобщают газоизмерительную бюретку,поглотительны
сосуд и холодильник, открывают одноходовой кран, посредство
уравнительной склянки наполняют газоизмерительнуюбюрегк
жидкостью до верхней части шкалыи закрывают одноходово
кран. Уравнительную склянку опускают ниже уровня газоанализ;
тора и затем ставят ее на верхнюю полочку газоанализатора. Пр
этом уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен о
таваться постоянным в течение 1—2 мин.
Для проверки герметичности печи и всех соединений двухход
вым краном разобщают газоизмерительную бюретку и печь и п
скают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. П|
этом не должно наблюдаться прохождения пузырьков кнелоро.
через склянки Тищенко.
22