ГОСТ 13848.4— 70 Стр. 3
лонкн Фрезениуса 4; U-образной трубки 5; двухтрубчатой гори
зонтальной печи с силнтовыми нагревателями 6; обеспечивающи
ми нагрев до 1300—1350’С. Печь заключена в металлический ко
жух, в который подается холодная вода; терморегулятора с плати
но-платинородиевой термопарой 7; регулятора напряжения в;
двух фарфоровых трубок 9 длиной 650—700 мм. внутренним диа
метром 18—20 мм. Концы трубок, выступающие наружу из печи,
должны иметь длину не менее 160 мм. Трубки с обоих концов
закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками, в от
верстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Во
избежание обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую
поверхность их закрывают асбестовыми прокладками; лодочки
фарфоровой 10, прокаленной при 1000—Ю50°С в течение 5—6 ч;
склянки Дрекселя 11; трубки с шарообразнымрасширением 12;
одноходовогокрана 13; сосудадлятитрования 14диаметром
50 мм, снабженного перегородкой 15 из пористой пластинки; ка
ломельного электрода 16\ микробюретки 17; милливольтмикроач-
перметра 18; платинового электрода 19.
2.2. Подготовка к анализу
Склянку Тищенко 2 заполняют на 1/в объемараствором мар
ганцовокислого калия, склянку Тищенко 3 — на */в объема серной
кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной
ваты, нижнюю половину колонки заполняютхлористым кальци
ем, а верхнюю половину — натронной известью, которуюпокры
вают слоем стеклянной ваты.
U — образную трубку заполняют аскарнтом. Склянку Дрексе
ля на ’/в объема заполняют раствором двухромовокислого калия.
Трубку с шарообразными расширениямизаполняютстеклянной
ватой. Сосуд для титрования промывают дистиллированной водой,
наливают в него 100 мл раствора для поглощения двуокиси уг
лерода и погружают в раствор электроды на глубину 20—25 мм.
Электродыприсоединяют к милливольтмикроамперметру. В ко
жух печи пускают воду. Печь нагревают до 1300—1350°С. Темпе
ратуру печи поддерживают постоянной при помощи терморегуля
тора и регулятора напряжения.
Соединяют все части установки, открывают одноходовой кран,
пропускают кислород со скоростью 4—5 пузырьков в секунду н,
закрыв этот кран, проверяют установку на герметичность. Уста
новка считается герметичной, если не наблюдается прохождение
пузырьков кислорода через склянки Тищенко и склянку Дрекселя.
Перед началом работы через установку пропускают кислород
со скоростью 4—5 пузырьков в секунду в течение 5—7 мин; при
этом стрелка мнлливольтмикроамперметра отклоняется вправо. В
раствор для поглощения двуокиси углерода приливают титрован
ный раствор гидрата окиси бария до pH 8 (проверяют pH по уни
версальной индикаторной бумаге).
2*
Ю