С. 3 ГОСТ 18308-72
ко второй операции. При наличии окрашенного слоя экстракцию органичес
кого вещества повторяют до получения бесцветного слоя.
Затем приступают к выполнению второй операции. Для этого после удаления
органического вещества к раствору в делительной воронке добавляют 2 см3
33 %-ного раствора сегнетовой соли. 4 см* 25 %-ного раствора роданистого
калия и 2 см3 20 %-ного раствора двухлористого олова. После прибавления
каждого реактива проводят перемешивание. Затем добавляют из бюретки точно
1см3смеси изоамилового спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор
встряхивают в воронке в течение 30 с и оставляют до разделения слоев.
Органический слой с небольшим количеством водного слоя сливают в колори
метрическую пробирку и сравнивают со шкалой стандартных растворов.
4.2. Для приготовления стандартной шкалы в мерные колбы вместимостью
100 см3отбирают 0,0; 0,25; 0,5; 1.0; 2,0; 4.0; 6,0; 8,0 см3 рабочего стандартного
раствора молибдена, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3
и обрабатывают так же. как исследуемую воду. Шкала устойчива в течение
одних суток при условии хранения в темном месте при температуре не выше
20 *С.
Если окраска слоя органического растворителя окажется ярче окраски
исследуемого образца, соответствующего 6 мкг Моь+, то определение повторяют
из меньшего объема исследуемой воды, доводят объем его до 100 см3дистил
лированной водой.
4.3. Интенсивность полученной окраски измеряют фотометрически. В этом
случае для экстрагирования окрашенного молнбденово-роданидного комплекса
применяют 5см’ растворителя (смесь изоамилового спирта с четыреххлористым
углеродом (1:1)). Оптическую плотность измеряют с голубым светофильтром
(
а
= 470—480 нм), используя кювету толщиной рабочего слоя К) мм.
4.4. Дтя приготовления стандартной шкшш в мерные колбы вместимостью
ИЮсм3отбирают 0,0; 1.0; 2,0: 4,0; 8,0; 16,0 см3рабочего стандартного раствора
Мо6*, доводят объем до 100 см3дистиллированной водой и обрабатывают так
же. как исследуемую воду.
При составлении калибровочного графика из значений оптических плотнос
тей исследуемой воды вычитают оптическую плотность контрольной пробы и
полученные разности наносят на график против соответствующих концентра
ций молибдена. Затем из измеренной оптической плотности исследуемой воды
вычитают оптическую плотность контрольной пробы.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Содержание молибдена (А), мг/дм3. определяют по формуле
„
С
1000
Л ~ V HI0IJ •
где С —содержание молибдена, найденное по стандартной шкале илипо
калибровочному графику, мкг;
V—объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
Допустимое расхождение между повторными определениями 25 отн. %.
590