ГОСТ 18308-72 С. 2
Калий роданистый по ГОСТ 4139.
Калий-натрий виннокислый (ссгнетовая соль) по ГОСТ 5845.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—5384.
Олово металлическое по ГОСТ 860.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
ЗЛ. Приготовление основного стандартного раствора молибденовокислого
аммония
0,184 г (NH4)6Mo,034 • 4Н,0 растворяют в небольшом объеме горячей
дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
охлаждают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 см3
раствора содержит 100 мкг Моь*.
3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора молибденовокислого ам
мония
10см3основного стандартного раствора разбавляютдистиллированной водой
до 1дм3. 1см3 раствора содержит 1 мкг Мо6*.
Необходимо применять свежеприготовленный раствор.
3.3. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
Раствор готовят из фиксанала.
3.4. Приготовление 33 %-ного раствора виннокислого калия-натрия (сегнего-
вой соли)
50 г KNaC4H40 ■4Н,() растворяют в 100 см3дистиллированной воды.
3.5. Приготовление 25 %-ного раствора роданистого калия
25 г KCNS растворяют в 75 см3дистиллированной воды.
3.6. Приготовление 20 %-ного раствора двухлористого олова
20 г Sn02 2Н20 растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты
(плотностью 1,19 г/см5) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3.
Для стабилизации восстановительного действия в раствор добаатяют не
сколько кусочков металлического олова.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Для повышения чувствительности метода и устранения мешаюшего
влияния большинства элементов окрашенный молибденово-роданидный ком
плекс экстрагируют в малый объем органического растворителя. Определение
состоит из двух операций: первая —удаление органических веществ, при этом
происходит насыщение исследуемой воды изоамиловым спиртом; вторая —
экстракция органическим раствортелем роданидного комплекса молибдена.
Для выполнения первой операции 100 см3 исследуемой воды помешают в
делительную воронку вместимостью 250 см3. Затем добавляют 8—10 см3серной
кислоты (1:1). по каплям 0,1 н. раствор марганцовокислого калия до устойчивой
розовой окраски (не исчезающей в течение 5 мин) и 2 см3смеси изоамилового
спирта с четыреххлористым углеродом (1:1). Раствор в воронке взбалтывают в
течение 30с и оставляют в покое до разделения слоев. Если слой органического
растворителя, отделенный после экстракции в пробирку, бесцветен, приступают
589