ГОСТ 1003-73 С. 5
соль динатриевая этилендиамин N, N, N’ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652; раствор концентрации с (‘/2Cl0Hl4OtN2Na2-2H2O) = 0,1 моль/дм3, х. ч.. ч. д. а.; гото вят
следующим образом: 18.61 г C,(,HuOxN>Na22Н.О растворяют в 1000 см* воды (или фиксанал);
эриохром черный Т. раствор: готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного Т и 2,25 г
сернокислого гидроксиламина растворяют в 100 см’ этилового спирта (96 % по объему);
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой дачей 30 %,
х. ч., ч. д. а.;
натрия гидроокись по ГОСТ4328, раствор концентрации
с
(NaOH) = 1 моль/дм3, х. чм ч. д. а.;
раствор готовят по ГОСТ 25794.1;
калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с
массовой долей 67 %, х. ч., ч. д. а.;
цинк сернокислый, раствор концентрации с (У, ZnS04-7H,0) = 0,1 моль/дм1; готовят следу
ющим образом: 14.38 г ZnS047Н,0 растворяют в 1000 см3 воды:
капельница 2—10, 2—25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);
колбы Ки-1-100-29/32, К н-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);
бюретки 1—1—25, 3—1—25 по НТД.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.6.2.О п р е д е л е н и е ма с с о в о й доли с ви н ц а и м а р г а н ц а в с и к к а т и в е
ма р к и НФ-1
4.6.2.1. Проведение испытания
0,30—0,40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат
взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в
сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3тачуола и постепенно добавляют
20—25 см3этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокис
лый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, 3 см! буферного ацетатного раствора и 2—3 капли
ксиленачового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трнлона Б концентрации 0.1
моль/дм3до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10
см3 аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б.
выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в
присутствии 2—3 капель раствора эриохрома черного Т. добааченного в колбу, до перехода окраски из
синей в сиреневый цвет.
П р и м е ч а н и е . Солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту вводя! в раствор непосредст
венно перед титрованием раствором трнлона
Б.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.2.2. Обработка результатов
Массовую дано свинца (/V) и марганца (Л’,) в процентах вычисляют по формулам:
vV■0.01036 ■100
т
(У, - V- К) ■0.002747 •100
1
т
X,------------------------------- ,
’
где V —объем раствора сернокислого магния концентрации точно 0.1 мачь/дм3, израсходован
ный на титрование трилона Б, выделившегося после добавления диэтилдитиокарбамата
натрия, см3;
0,01036 —масса свинца, соответствующая 1см5 раствора сернокислого магния концентрации точно
0,1 моль/дм3. г;
т —масса навески сиккатива, г;
У, —объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит
рование суммы свинца и марганца, см3;
К —соотношение концентраций раствора трилона Б и сернокислого магния;
0.002747 —масса марганца, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно
0,1 моль/дм3. г.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превы
шать 0,2 %.
(Измененная редакция, Изм. .Ne 1, 2, 3).