С. 3 ГОСТ 10847-74
4.2.1. Взвешенные тигли с навесками помещают у дверцы муфельной печи (или на дверцу,
если она откидывается), нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление), и обугливают навески,
не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфель и закры
вают дверцу, затем муфель нагревают до 600—900 "С (ярко-красное каление).
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или
слегка сероватым.
После охлаждения в эксикаторе тигли взвешивают, затем вторично прокаливают не менее
20 мин и. если масса тиглей с золой не изменилась после повторного взвешивания, озоление счита
ют законченным, а если масса их уменьшилась более чем на 0,0002 г, прокаливание повторяют. В
случае увеличения массы тиглей с золой после повторного прокаливания берут меньшее значение
массы.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.2.2. При наличии разногласий определение зольности проводят методом озоления зерна без
применения ускорителей.
4.3. М е т о д о з о л е н и я з е р н а с п р и м е н е н и е м у с к о р и т е л е й
4.3.1. Озоление с азотной кислотой
Взвешенные тигли с навесками помешают у дверцы муфельной печи (или на дверцу, если она
откидывается), нагретой до 400—500 "С (темно-красное каление), и обугливают навески, не допус
кая воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой
перегонки тигли задвигают в муфельную печь и закрывают дверцу. Озоление ведут до превращения
содержимого тиглей в рыхлую массу серого цвета. После этого тигли охлаждают и содержимое их
смачивают тремя-пятью каплями азотной кислоты. Тигли помешают у дверцы (или на дверцу, если
она откидывается) муфельной печи и осторожно, не допуская кипения, выпаривают кислоту досуха,
после чего тигли ставят в глубь печи, нагретой до 600—900 ’С (ярко-красное каление), закрывают
дверцу и ведут озоление в течение 20—30 мин.
Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Озоление считают за
конченным, если масса тиглей с золой после повторного прокаливания втечение 20 мин не изменя
ется.
4.3.2. Озоление со спиртовым раствором уксуснокисюго магния
В каждый взвешенный тигель с навеской прибавляют пипеткой 3 см3 спиртового раствора
уксуснокислого магния.
По истечении 1—2 мин, после того как вся навеска пропиталась ускорителем, тигли помешают
на металлическую или фарфоровую подставку непосредственно в вытяжном шкафу и поджигают
содержимое тиглей горящей ватой, предварительно смоченной спиртом и надетой на
металличес кий стержень.
После пыгорания ускорителя тигли помешают у дверцы муфельной печи (или надверну, если
она откидывается), нагретой до 600—900 ’С (ярко-красное каление), и постепенно задвигают тигли
в муфельную печь. Прокаливание ведут примерно в течение I ч до полного исчезновения черных
частиц.
После окончания озоления тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4.3.1. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. М е т о д о з о л е н и я при в ы с о к и х т е м п е р а т у р а х печи
4.4.1. Озоление зерна проводится последовательно в двух муфельных печах с различной сте
пенью максимального наката.
Для первичного озоления взвешенные тигли с навесками помешают на 5—10 мин в переднюю
часть обычной муфельной печи. После прекрашения выделения продуктов сухой перегонки тигли на
40—50 мин продвигают в глуОь печи, нагретой до 400—500 *С (темно-красное каление). На место
продвинутых тиглей устанавливают другие 5—6 тиглей и так до полного заполнения печи.
После первичного озоления все тигли переносят в переоборудованную муфельную печь, на
гретую до 950 *С (оранжевое каление), где происходит озоление продукта в течение 30 мин. После
этого озоление заканчивают. Тигли с озоленными навесками охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).