ГОСТ 10847-74 С. 2
пластинки стеклянные размером 20 х 20 см;
сито № 08;
пипетка по ГОСТ 1770—74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., плотностью 1.2 г/см3;
спиртовой раствор уксуснокислого магния, приготовленный следующим образом: 1,61 г уксус
нокислого магния по НД растворяют в 100 см3 96 %-ного чистого этилового спирта по
ГОСТ 5962—67*. В полученный раствор прибавляют 1—2 кристаллика йода по ГОСТ 4159—79, по сле
растворения которых раствор фильтруют через бумажный фильтр.
Приготовленный таким образом ускоритель должен быть проверен, для чего в два чистых и
прокаленных до постоянной массы тигля наливают из пипетки 3 см3 ускорителя и зажигают его.
После сгорания ускорителя тигли ставят в муфельную печь и прокативают 20 мин. затем тигли
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разнице между массой тиглей после прокаливания
с ускорителем и массой чистых тиглей устанавливают массу золы ускорителя.
Спиртовой раствор уксуснокислого магния должен храниться в стеклянной посуде с притер
той пробкой в сухом, прохлатиом и темном месте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. П о д г о т о в к а з е р н а к и с п ы т а н и ю
3.1.1. Из средней пробы делителем или вручную выделяют 30—50 г зерна, очищают его от со
рной примеси, за исключением испорченных зерен, и разматывают на лабораторной мельнице так,
чтобы все размолотое зерно прошло при просеивании через сито № 08.
Размолотое зерно высыпают на стеклянную пластинку идвумя плоскими совками смешивают
и разравнивают его, затем придавливают другим стеклом такого же размера, с тем чтобы размолотое
зерно распределилось ровным слоем толщиной 3—4 мм.
Удатнв верхнее стекло, отбирают не менее чем из десяти разных мест две навески массой
2—2,5 г каждая в два предварительно прокаленных до постоянной массы и охлажденных в эксика
торе тигля.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3.1.2. Одновременно выделяют две навески для определения влажности размолотого зерна по
ГОСТ 13586.5-93.
3.2. П о д г о т о в к а м у ф е л ь н о й пе ч и к и с п ы т а н и ю
3.2.1.В обычных муфельных печах в средней части передней и задней стенок делают отвер
стия диаметром 40 мм. Это необходимо для удаления продуктов сжигания, а также для притока воз духа.
чтобы не допустить плавления несгораемого остатка навески зерна.
Одну из муфельных печей, используемых в методе озоления при высоких температурах печи,
необходимо переоборудовать для достижения максимального накала печи до оранжевого цвета. Для
этого обычную обмотку муфеля заменяют обмоткой из хромоникелевой проволоки сечением 1,2 мм с
допускаемой нагрузкой 11—12 А. При перемотке не допускается соприкосновения между собой
витков проволоки. Во избежание окисления проволоки должна быть обеспечена тщательная изоля
ция обмотки от воздуха. Д
1
я этого делается обмазка муфеля раствором из семи частей толченого
огнеупорного кирпича и одной части шамотной глины. Перед приготовлением раствора из
растолче иногокирпича при помощиподковообразного магнита должны быть удалены
металлические примеси.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Определения зольности проводится методами озоления размолотого зерна в муфельной
печи без применения ускорителей, с применением ускорителей или при высоких температурах му
фельной печи.
4.2. М е т о д о з о л е н и я з е р н а б е з п р и м е н е н и я у с к о р и т е л я —основной ме
тод
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.