С. 6 ГОСТ 16756-71
hJt —высота пика нормального гептана, мм;
XJt —массовая доля нормального гептана в анализируемой пробе. %;
Ка—поправочный коэффициент определяемой примеси.
Высоту пиков измеряют металлической измерительной линейкой.
Поправочный коэффициент каждой примеси определяют анализом не менее трех искусствен
ных смесей, состоящих из основного компонента и присутствующих в продукте примесей в коли
чествах. близких к массовым долям их ванализируемом бутил метакрилате, с добавлением 0,1—0,2
% нормального гептана. Каждую искусственную смесь анализируют четыре раза.
Поправочный коэффициент (А’,) вычисляют по формуле
*
где Лк —высота пика определяемого компонента, мм;
ht1 —высота пика нормального гептана, мм;
ХА- массовая доля определяемого компонента в искусственной смеси, %;
X —массовая доля нормального гептана в искусственной смеси, %.
Поправочные коэффициенты определяют обязательно после каждой смены насадки и стаби
лизации работы колонки.
За значение поправочного коэффициента принимают среднее арифметическое 12 полученных
значений.
За результат анализа массовой доли каждой примеси принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений , допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероят
ности Р = 0,95 не должно превышать 0,1 %. Суммарная погрешность результата при доверительной
вероятности Р = 0,95 составляет ±0.05 %.
Вычисление результатов параллельных определений производят с точностью до второго деся
тичного знака, а числовое значение округляют до первого десятичного знака.
3.8.4, 3.8.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.9. О п ре де л е н и е с о д е р ж а н и яп о л и м е р а
3.9.1. Посуда, реактивы и растворы
Метанол-яд по ГОСТ 6995 или по ГОСТ 2222. раствор с объемной долей 85 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-2-100—34 ТС по ГОСТ 25336.
3.9.2. Проведение авалиш
Всухую колбу помещают 25см5анализируемого бутил метакрилата, прибавляют 25 см3 раствора
метанола, перемешивают встряхиванием, закрывают пробкой и выдерживают в течение 5 мин при
температуре окружающей среды.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если в растворе не наблюдается
образование мути.
3.10. О п ре д ел е и и е м а с с о в о й д о л и г и д р о х и н о н а
3.10.1. Посуда, реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204, чл.а., плотностью 1,830—1,835 г/см3и раствор, разбавленный
в соотношении 1:1.
Дифениламин по НТД, раствор с массовой долей 1 % в серной кислоте плотностью 1,830—
1.835 г/см3.
Церий сернокислый окисный, раствор концентрации с |Ce(S04)2 4Н,0| = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2 или церий-аммоний сернокислый, раствор концентрации
с |Ce(S04)2 (NH4)2S04| = 0,01 моль/дм3(0.01 н.); готовят следующим образом: 4,20 г серно
кислого окисного церия или 6,50 г сернокислого церия-аммония взвешивают, растворяют в 1
дм3 воды, содержащей 30 см3серной кислоты плотностью 1,830—1,835 г/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пипетки вместимостью 5 см3.
Бюретка вместимостью 3 или 10 см3.
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колба вместимостью 150 см3по ГОСТ 25336.
3.10.2. Проведение анализа
В колбу помещают 5 см3 анализируемого бутилметакрилата. прибавляют 50 см3 воды, 5 см3
раствора серной кислоты, 3 капли дифениламина и содержимое колбы титруют раствором серно
кислого окисного церия или сернокислого церия-аммония до появления сиренево-фиолетовой
окраски.
3.10.3. Обработка результатов