ГОСТ 16756-71 С. 5
Колонку заполняют насадкой и помешают в термостат хроматографа. Хроматограф включают
и подготовляют к анализу согласно инструкции по эксплуатации прибора.
3.8.4. Проведение анаши]
Массовую долю примесей определяют методом внутреннего эталона. В качестве эталона
применяют нормальный гептан.
В склянку из-под пенициллина с самоуплотняющейся резиновой пробкой, взвешенную (ре
зультат взвешивания в граммах записываютс точностьюдо четвертогодесятичногознака), помешают
около 15 г анализируемого бутил метакрилата и взвешивают с той же точностью. Затем через пробку
шприцем вместимостью 1см* добавляют нормальный гептан (0,1—0,2 % от массы пробы) и снова
взвешивают.
После выхода хроматографа на режим вводят полученную смесь вхроматографическую колонку
микрошприцем вместимостью 10 мкл и снимают хроматограмму при следующих условиях:
температура термостата <100±1) "С;
температура испарителя (150±10) *С;
расход газа-носителя (азот) 100 см3/мин;
объем вводимой пробы от 0.6 до 0.8 мкл;
предел измерений по току 0—2 10“1,1Л;
время выхода всех компонентов не более 20 мин.
Порядок выхода примесей из хроматографической колонки указан на чертеже.
8
]
— ли п н и : 2 — нормальный гептан; 3 —Бутанол;
4
-
бутидаиетат. 5 — днбутиловыи эфир;
6
—
вторичный бугидметакри-
лат:
7
—
нюбутнл метакрилат.
S —
бутилмстакрнлат,
9
—
мегатерияопая кислота;
10—
бутил-а окоти юбутират
3.8.5. Обработка результатов
Массовую долю примесей (Л",) в процентах вычисляют по формуле
Хг
К -К -х*
где Л„ —высота пика определяемой примеси, мм;