14
того, чтобы изменение массы испытуемого образца на 10 % приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5 %.
А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5 % от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.
А.3 Обработка результатов испытаний
А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.
А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:
- температурой (Тт, °С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (Δmф, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5 %, а соответствующую температуру обозначают Тнтр - температурой начала термического разложения материала;
последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85 % потери относительной массы;
- потерей относительной массы (Δmт, %) при фиксированных значениях температуры (Тф, °С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600 °С;
- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний (mк = 100 - Δmк).
А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt = VdT; V - скорость нагрева образца, °С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:
- величиной максимумов скорости потери относительной массы (Ami, %/мин);
- температурами максимумов скорости потери относительной массы (TAmi, °C).
А.3.1.3 Экзо- и эндотермические эффекты характеризуют величиной J = (Тобр - Тэ)/m, °С/мг, где Тобр - температура образца, °С; Тэ - температура эталона, °С; m - исходная масса образца, мг, и следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- максимумами экзо- и эндотермических эффектов (Jmi, °С/мг);
- температурами, соответствующими максимумам экзо- и эндотермических эффектов (Тjmi, °С);
- относительным тепловыделением и поглощением тепла (ΔHi, °С·мин/мг) в области температур, прилегающих к температуре Tjmi. Эта величина определяется как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс.
А.3.1.4 Температуры возможного воспламенения и самовоспламенения характеризуются следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- температура возможного воспламенения соответствует температуре первого экзотермического максимума (Tjm1, °C);
- температура возможного самовоспламенения соответствует температуре второго экзотермического максимума (Tjm2, °С).
А.3.2 Примеры определения значений идентификационных характеристик представлены на рисунках А.1 - А.3; рекомендуемая форма представления ТА-зависимостей в протоколе испытания - на рисунке А.4.
А.3.3. Рассчитываются средние величины значений характеристик, их отклонение от среднего (при двух испытаниях) или среднее квадратичное отклонение (в случае большего числа испытаний).