13
А.1.4 Протоколы термического анализа материалов прилагают к протоколу испытаний конструкций.
А.2 Метод испытаний
А.2.1 Отбор проб и изготовление образцов
Для анализа отбирается не менее 5 проб материала размером не менее 1 см3 каждый: 3 пробы, из которых изготавливают образцы для термического анализа, 2 пробы - для контрольного хранения.
А.2.2 Визуальный осмотр
Поступившие на испытания пробы подвергаются визуальному осмотру с фиксацией особенностей внешнего вида материала:
- агрегатное состояние;
- цвет;
- макроструктура: однородность, слоистость (с указанием количества слоев), наличие включений, в том числе волокнистых компонентов.
А.2.3 Термический анализ
А.2.3.1 Аппаратура
Для проведения испытаний должна использоваться аппаратура термического анализа (далее - ТА), обеспечивающая возможность получения вышеуказанных значений характеристик (п. А.1.1) по термогравиметрическим (далее - ТГ) и дифференциальным термогравиметрическим (далее - ДТГ) зависимостям, а также по зависимостям дифференциально-термического анализа (далее - ДТА) исследуемого материала в динамическом режиме.
Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс «Du Pont») или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:
- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000 °С;
- интервал скорости нагревания - от 5 до 20 °С/мин;
- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000 °С - не ниже ± 3 %;
- точность измерения разности температур образца и эталона - ± 0,2 °С;
- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;
- погрешность измерения массы образца - не более 1,5 %.
А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний
Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.
В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.
Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.
Для материалов с малой потерей массы в процессе термодеструкции (менее 10 % исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.
А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:
начальная температура в реакционной камере - 25 °С;
конечная температура - 750 °С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;
газовая среда - проточный воздух;
скорость нагревания - 20 °С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.
А.2.3.4 Проведение испытаний
При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются