С. 3 ГОСТ 1219.3-74
Аскорбиновая кислота. 5 %-ный раствор.
Уротропин. 25 %-ный раствор.
Метиловый красный. 0.001 %-ный раствор.
Арсеиазо 1.0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеиазо 1растворяют в 1дм1дистиллированной
воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г алюминия марок Л-999, А-995. А-97 или Л-95 по ГОСТ 11069—2001 помешают
в стакан вместимостью 250 см*, приливают 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют
при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора содержит 0,5 мг алюминия.
Раствор Б: 10 см3раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску баббита массой 1 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в
15 см3 азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления
окислов азота.
Раствор охлаждают, приливают 30 см3воды и 20 см3раствора сернокислого натрия. Содержи
мое стакана перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30—40 мин.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента* с небольшим количеством бумажной
массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью
100 см3. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3—4 раза холодной водой, доводят колбу до
метки водой и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см3 при массовой доле алюминия от 0,005 % до 0,03 % и 5 см3
при массовой доле алюминия свыше 0,03 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. К
раствору прибавляют 2—3 капли 0.001 %-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по
каплям 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям
прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную кислоту до розовой окраски. В целях более
точного установления pH испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя
за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1—2 капли
5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 см3 водного 0,001 М раствора
арсеиазо 1. 8—10 капель 25 %-ного раствора уротропина и перемешивают. Доводят содержимое
колбы водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10—15 мин раствор фотометрнруют в
кюветах длиной 20 см3 с оранжевым светофильтром при А = 595 нм. Через все стадии анализа
проводят контрольный опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве
раствора сравнения.
6.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят последовательно 0; 1.0; 2,0; 4,0; 6.0; 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0.05 мг алюминия. Объем раствора
во всех колбах доводят водой до 15 см3и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
У _
т -
100
Л т,
11)00
’
где
т
—количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;
т,
—масса навески баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 —коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны
превышать 0.001 % при массовой доле алюминия от 0.01 до 0.02
%
и 0.002 % — при массовой доле
алюминия свыше 0,02 до 0,05 %.
Разд. Б. (Введен дополнительно, Изм. № I).
ГОСТ 1219.3-74
10