ГОСТ 1219.3-74 С. 2
Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в
1дм5 воды и добавляют 20 см3уксусной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640—94 марки Ц0. 0.1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка
растворяют в 50 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, помешают раствор в мерную колбу вмес
тимостью I дм3и доводят до метки.
0,02 М раствор цинка; готовят следующим образом: точно отмеренные 200 см30.1 М раствора
цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1дм3и доводят водой до метки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в
30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым
стеклом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 см5 теплой воды и при
постоянном перемешивании 25 см3 раствора сернокислого аммония, отмеренного мерным
цилиндром. Дают осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней
плотности. Осадок промы вают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 20
см30,05 М раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до
температуры 30-40 ‘С, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавлеиного 1:1, до
появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4.
до исчезновения окраски и 20 см3 буферного раствора. Нагревают раствор до кипения. К
горячему раствору приливают 100 см3холод ной воды и охлаждают пробу до комнатной
температуры. Вводят 0,05—0.1 г индикатора кенленового оранжевого и оттитровывают избыток
трилона Б 0.02 М раствором хлористого цинка до изменения цвета раствора из желтого в розовый.
К раствору прибавляют 30 см3насыщенного раствора фторис того натрия и нагревают до кипения
(окраска снова становится желтой), кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают раствор в проточной
воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б титруют 0.02 М раствором
хлористого цинка до пояштения розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. .\е 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
у _
Т
у - 1(H)
m’
где У—титр 0.02 М раслюра цинка, выраженный в г/см3 алюминия. Берут теоретический титр,
равный 0,0005394 г/см3алюминия;
v
— количество 0.02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, см3;
m
— навеска баббита, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать
0.001 абс.
%
при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1
%
и 0.01 % —при массовой доле алюминия от
0.1 до 0,25
%.
Б. Фогоколориметрнческий метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соеди
нения алюминия с индикатором арсеназо 1 при pH 4,7—5,1. Влияние примесей устраняется при
бавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия
осаждением сернокислым натрием.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую
же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166—76. 20 %-ный раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
9