10
термогравиметрическим (далее - ТГ) и дифференциальным термогравиметрическим (далее - ДТГ) зависимостям, а также по зависимостям дифференциально-термического анализа (далее - ДТА) исследуемого материала в динамическом режиме.
Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс "Du Pont") или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:
- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000°С;
- интервал скорости нагревания - от 5 до 20°С/мин;
- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000°С - не ниже +- 3%;
- точность измерения разности температур образца и эталона - +-0,2°С;
- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;
- погрешность измерения массы образца - не более 1,5%.
А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний
Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.
В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.
Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.
Для материалов с малой потерей массы с процессе термодеструкции (менее 10% исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.
А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:
начальная температура в реакционной камере - 25°С;
конечная температура - 750°С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;
газовая среда - проточный воздух;
скорость нагревания - 20°С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.
А.2.3.4 Проведение испытаний
При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются того, чтобы изменение массы испытуемою образца на 10% приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5%.
А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5% от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.
А.3 Обработка результатов испытаний
А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.
А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:
- температурой (Т_m,°С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (Дельта m_ф, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5%, а соответствующую температуру обозначают Т_нтр - температурой начала термического разложения материала;
последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85% потери относительной массы;
- потерей относительной массы (Дельта m_т, %) при фиксированных значениях температуры (Т_ф,°С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600°С;
- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний (m_к = 100 - Дельта m_к).
А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt = VdT; V - скорость нагрева образца,°С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:
- величиной максимумов скорости потери относительной массы (A_mi, %/мин);
- температурами максимумов скорости потери относительной массы (Т_Аmi,°С).