ГОС! 901-78 С. 13
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Определение массовой доли свободною фенола методом оттонки с водяным паром.
1. Аппаратура, посуда, реактивы
Холодильник ХШ-З-ЗОО по ГОСТ 25336.
Колба К-2-500 или П-2-500 но ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250 ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20.50 по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Катни йодистый по ГОСТ 4232. 10 %-ный раствор.
Нагрин серноватистокислый (тиосульфат натрия) но ГОСТ 27068. 0.1 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор 1:4. приготовлен
ный по ГОСТ 25794.2.
Катки бромистый по ГОСТ 4160.
Катий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
Раствор бромидбромагд, приготовленный растворением 10 г бромистого катия и 2.8 г бромноватокислого
калия в 1000 см3 волы.
Крахмат растворимый по ГОСТ 10163. 1 %-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные общего назначении 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом
взвешивания 200 г.
2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
I г лака всех марок резального типа взвешивают и результат взвешивания в граммах ’записывают с
точностью до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 20 см3
этилового спирта и добавляют 50—60 см3 воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником
и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ так. чтобы в
течение 50—60 мин отгонялось окало 500см3дистиллята. Для предупреждении переброса жидкости из отгонной
колбы на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширении диаметром
25—30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см3 дистиллята, доводят его объем дистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают.
3. П р о в е д е н и е и сп ы т ан и я
Для определения массовой доли свободного фенола пинеткой отбирают 50 см3полученного дистиллята
в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3. приливают 25 см3раствора бромндбромата и 10см3
соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном
месте или комнатной температуре. Затем приливают К ем 3раствора йодистого калии, снова взбалтывают,
выдержи вают в темноте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого
натрия в присутствии раствора крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см3дистиллята берут 50 см3
водного раствора спирта, приготовленного разбавлением 20см3спирт дистиллированной водой в мерной колбе
вместимостью 1000 см3.
Проводят два рабочих и два кошратьных опыта и для обработки результатов берут среднее арифмети
ческое из них, расхождение между которыми нс превышает 0.2 см3 при доверительной вероятности 0.95.
1—3. (Измененная редакция. Изм.5).
4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю свободного фенола (X) в процентах вычисляют по формуле
X г-1
(К - К ).0,001567- 1000 100
от•50
гдеV—объем точно 0,1 моль/дм3раствора ссрноватистокислого натрия, израсходованный на титрование
в контрольном опыте, см3;
У, —объем точно 0.1 моль/дм3 раствора ссрноватистокислого натрия, израсходованный на титрование
испытуемого раствора, см3;
0.001567 — количество фенола, соответствующее I см3точно 0,1 моль/дм3раст вора ссрноватистокислого на
трия, г;
от — масса навески, г.
Массовую долю свободного фенола вычисляют с точностью до первого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. .V12, 5).