С. 4 ГОСТ 13549-78
3.1.4.Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех
же условиях, но вместо анализируемого раствора берут 5 см3хлороформа.
3.2. В и з у а л ь н ый метод 1
3.2.1. Около 0,100—0.300 г стирольного раствора полиэфира помешают в коническую колбу
вместимостью 100 см5и приливают цилиндром 5 см3хлороформа.
Закрыв колбу пробкой, растворяют навеску и приливают цилиндром 35 см3смеси бромисто-
водородной кислоты в уксусной кислоте.
3.2. 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.2.2. Содержимое колбы титруют 0.1 н. раствором бромноватокислого калия при постоянном
перемешивании до появления неисчезаюшей желтой окраски.
3.2.3. Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех
же условиях, но без навески анализируемого раствора.
3.3. В и з у а л ь н ы йм е т о д2
В колбу с притертой пробкой помешают 0,500—0.800 г смолы, добавляют цилиндром 30 см5
спнрго-бензольной или спирто-толуольной смеси и полностью растворяют навеску. Затем приливают
цилиндром 5 см3концентрированной соляной кислоты и титруют раствором бромид-броматной смеси
концентрации 0.5 моль/дм3(0,5 н.) до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Параллельно проводят контрольный опыт с темн же объемами реактивов, но без навески
смолы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. При разногласиях анализ проводят по визуальному методу 2.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю стирола (X) в процентах вненасыщенных полиэфирных смолах вычисляют
по следующим формулам:
и н с т р у м е н т а л ь н ы й метод
(Г, - К) 0.0052- 100-50
5т
5,2(Г,- У2) ш
т*
в и з у а л ь н ы й метод I
л------ -------------- ----
„
—
(.У,-
-
У,)-0.0052 .
-
100
--
5,2(У, -
-
У2) .
--------- ----,
тт
где У,, У2—объемы раствора бромноватокислого калия, израсходованные на титрование рабочей и
контрольной (холостой) проб соответственно, см3:
0.0052 —масса стирола, соответствующая 1см3раствора бромноватокислого калия концентра
ции 0,1 моль/дм3(0.1 н.);
т —масса навески образца, г;
визуальный метод 2
v_ (И-К)
0.026 - 100
где Ур, Vx —объемы бромид-броматной смеси, израсходованные на титрование рабочей и контроль
ной (холостой) проб соответственно, см3;
0,026 —масса стирола, соответствующая 1см’ раствора бромид-броматной смеси концентра
ции 0,5 моль/дм3(0,5 н.);
т —масса смолы, взятая для анализа, г.
4.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллель
ных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1 % при дове
рительной вероятности Р = 0.95 для инструментального метода и визуального метода 1 и
абсолютного расхождения, равного 1.4 % для визуального метода 2.
Результаты округляют до целого числа.
4.1. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Результаты анатиза записывают в протокол, который должен содержать следующиеданные:
метод анализа;
наименование и марку смолы;
значение показателя каждого единичного измерения;
среднее арифметическое значение показателя;
дату анализа;
обозначение настоящего стандарта.