ГОСТ 13549-78 С. 3
Гр, V%—объемы раствора серноватистокислого натрия, израсходованные на титрование рабочей и
холостой проб соответственно, см1;
с —заданная молярная концентрация серноватистокислого натрия с (Na,S,Oj 5Н.О) =
= 0,5 моль/дм1(0,5 н.).
Установление титра бромид-броматного раствора
В колбу с притертой пробкой вносят пипеткой 10 см3 бромид-броматной смеси, добавляют
цилиндром 10 см1 раствора йодистого калия с массовой дачей 30 % и 2 см5 концентрированной
соляной кислоты. Содержимое колбы перемешивают, закрыв пробкой, и дают постоять 5 мин в
темпом месте. Затем титруют раствором серноватистокнслого натрия концентрации с (Na:S;()v5H:0)=
= 0,5 моль/дм1(0.5 и.) до желтого цвета, добавляют I см3раствора крахмала с массовой дачей 1 %
в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания. Поправочный коэффициент к титру бромид-
броматного раствора (/*.„) вычисляют по формуле
где Гть- объем раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации
с (Na.SjOj 5Н.О) = 0,5 моль/дм3(0,5 и.), израсходованного на титрование 10 см3бромнд-
броматного раствора, см’;
К,. —поправочный коэффициент к титру раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата
натрия) концентрации с (Na,S.Or 5H;0) = 0,5 моль/дм3(0,5 и.).
Установление титра бромноватокислого калия
2,80 г бромноватокислого калия растворяют в дистиллированной воде в мерной качбс вмести
мостью 1,000 дм1 и доводят объем раствора до метки. Затем в коническую колбу вместимостью
250 см3вносят 10 см3 раствора бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте, добавляют пипет
кой 5 см1раствора бромноватокислого калия и 10 см1раствора йодистого калия, после чего титруют
содержимое колбы раствором серноватистокнслого натрия, добавляют к концутитрования в качестве
индикатора раствор крахмала.
Параллельно ставят контрольный опыт с теми же объемами реактивов и в тех ж условиях, но
вместо раствора бромноватокислого калия берут 5 см3 воды.
Поправочный коэффициент к титру раствора бромноватокислого калия (АО вычисляют по
формуле
где V,— объемы раствора серноватистокнслого натрия концентрации с (Na>S.O.,, • 5HjO) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованные на титрование рабочей и холостой проб
соответственно, см1.
Титрованный раствор бромноватокислого калия должен храниться в темном месте.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
2.2.Включают электронный индикатор (для инструментального метода) и прогревают его в
течение 5 мин, затем проверяют реле времени, для этого замыкают коротко электроды и по
секундомеру проверяют через сколько времени загорается сигнальная лампа «Окончание титрова
ния*. Это время должно быть отрегулировано на 1,5 мин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Ин с т р у м е н т а л ь н ы й метод
3.1.1. Около 0.5 г стирольного раствора полиэфира, взвешенного с погрешностью не бачее
0,0002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см1, растворяют в хлороформе, тщательно
перемешивают и доводят хлороформом объем раствора до метки.
3.1.2. В стеклянный стакан вместимостью 100 см3 вносят цилиндром 35 см3раствора бромис
товодородной кислоты и пипеткой 5 см3раствора образца, приготовленного по п. 3.1.1.
Стакан устанавливают на столик титровального стенда, который поднимают в верхнее поло
жение, включают мешалку и перемешивают раствор в течение 1—2 мин. Затем стрелку индикатора
при помощи регулятора настройки устанавливают на 2 мА и Т1ггруют из бюретки раствором бром
новатокислого калия. Скорость титрования регулируют краном бюретки таким образом, чтобы
количество раствора, вытекающего из бюретки, было не более 30 капель в 1 мин.
3.1.3. Титрование проводят до загорания сигнальной лампы «Окончание титрования*, после
этого записывают объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование.