С. 2 ГОСТ 14048.5-78
1,5 г/дм3;
7J
гоулопмтс м: 7 — пол ок хо дильник: S —
ным расши ением: 7 — контрол ный прием
Установка для днстнллянки мышьяка
установку для дистилляции мышьяка (см. чертеж);
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
цилиндры, колбы мерные и воронки делительные
стеклянные по ГОСТ 1770;
пипетки стеклянные по НТД;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислотусерную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1 и 1:5;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 г/см5
и очищенную от мышьяка следующим образом: в 500 см5
соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 500см3, при
бавляют 25 см3четыреххлористого углерода и встряхивают в
течение 2 мин. Дают отстояться исливаюторганический слой.
Водный слой еше раз экстрагируют 25 см3четыреххлорнстого
углерода. Органический слой отбрасывают;
кислоту соляную раствор с (НС1)=9 моль/дм3 готовят
из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением
водой 3:1;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. раствор
соли веерной кислоте: готовят следующим образом: 1гсоли
1
— перегонная колба вместимостью S00 см 1;
растворяют в 100 см3серной кислоты, разбавленной 1:5;
2 — капельная поройка: 3 — насадка с брыа-
водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 10 г/дм3;
приемник
лс
(коническая
ян
колба
ло
пместимосгью
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор
250 см3). 6
р
— стеклянная трубка
ь
с грушевид
калий бромистый по ГОСТ 4160 и раствор 0.07 г/дм3
ник (коническая колба пмссгимостью 250 ем 1)
(5 см3 раствора концентрации 1,5 г/дм3 разбавляют водой
по 100 см3);
натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;
реактивную смесь, свежеприготовленную; готовят следующим образом: к 25 см3 раствора
молибденовокислого аммония прибавляют 2,5 см3раствора сернокислого гидразина. Раствор пере
водят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор I г/дм3;
калий йодистый по ГОСТ 4232;
титан треххлористый по НТД;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор 1г/дм3;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
стандартные растворы мышьяка.
Раствор А. 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5—10 см3раство
ра. содержащего 100 г/дм3едкого натра, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, нейтра
лизуют по фенолфталеину серной кислотой, разбавленной 1:5, доливают до метки водой и
переме шивают.
I см3раствора Л содержит 0.1 мг мышьяка.
Раствор Б. 10 см3 раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доводят до
метки водой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.При определении мышьяка дистилляционно-фотометрическнм способом навеску цинко
вого концентрата массой 0,5000—1,000 г (в зависимости от содержания мышьяка) помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 10—15 см3азотной кислоты
и остаазяют при комнатной температуре до прекращения бурной реакции. После выпаривания
основной массы кислоты приливают 10 см3разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают раствор
до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, обмывают стенки колбы 5 см3воды