ГОСТ 3776-78 С. 5
образца
Са> в обратна* в пересчете иа металл,®
30.008
40.004
50.002
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон (парадиоксибенэол) по ГОСТ 19627.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Метол (4-метиламниофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водиыЙ по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола. 10 г
гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствор;) водой до
1дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия
(или 40 г Ю-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем
раствора водой до 1дм3, перемешивают и, если распор мутный, его фильтруют, затем растворы А
и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 5(И) г 5-водного серноватистокис
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора до 2 дм3,
перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
(Измененная редакиня, Изм. № I, 2).
3.7.2. Подготовка к анализу
3.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы
0,200 г препарата помешают в фарфоровый тигель, высушивают на электроплитке и прокачи
вают в муфельной печи при 900 С в течение I ч.
Полученный оксид хрома (111) растирают в агатовой ступке с порошковым графитом в
соотношении 1 : 2.
3.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
Образны готовят на основе оксида хрома (111), полученного из оксида хрома (VI) с минималь
ным содержанием определяемых примесей. Для получения основы навеску оксида хрома (VI)
помешают в фарфоровый тигель, высушивают на электроплитке и прокаливают в муфельной печи
при 900 “С в течение 1ч (допускается готовить образны на основе оксида хрома (III), полученного
из двухромовокислого аммония).
Головной образец с массовой долей каждой
Таблица 2
примеси 0.32 % готовят растиранием 0,0458 г ок
сида железа (III), 0.0605 г оксида алюминия.
НомерМ ассовая доля каждой примеси lAI.Ba.Fc.
0.0448 г оксида кальция, 0,0357 г оксида бария и
9,8132 г оксида хрома (111) в ступке из органичес
1
0.032
кого стекла или агатовой с 5 см3этилового спирта
20.016
в течение 1 ч, затем подсушивают под инфракрас
ной лампой или в сушильном шкафу и растирают
смесь в течение 30 мин.
Смешиванием соответствующих количеств головного образца или предыдущих с основой
получают образны с меньшей массовой долей примесей, указанных в табл. 2.
Каждый образец смешивают с порошковым графитом в соотношении I : 2.
3.7.2.1, 3.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7.3. Проведение ана.шза
Анализ проводят в дуге постоянного гока при условиях, указанных ниже.
Сила тока.А................................................................................................................................ 9,5
Ширина щели.мм....................................................................... ..................
..
.......................0,012
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы,мм.................................5
Экспозиция,с............................................................................................................................45
Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока
10—12 А в течение 30 с.
После обжига электродов в канал нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу или
образец для построения градуировочного графика. Масса навески пробы определяется объемом
канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов
снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель
открывают до зажигания дуги.