ГОСТ 3776-78 С. 3
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н е р а с т в о р и м ы х в воде вещест в
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр I (3)—250 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анаииа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100см3воды. Стакан накрывают часовым
стеклом и выдерживают втечение 1ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий
тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания
тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре
промывают 150 см3горячей воды и сушат всушильном шкафу при 105—110 *Сдо постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — I мг,
для препарата чистый —3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата ч. д. а.
± 35 %, для препарата ч. ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н и т р а т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,50 г препарата помещают в колбу
Кн-2—100—34(50) ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 100 см3 воды, перемешивают до растворения,
прибавляют 1,5 см3концентрированной серной кислоты, осторожно по каплям при перемешивании
2 см3 этилового спирта ректификованного технического высшего сорта (ГОСТ 18300) и
нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин.
К горячему раствору прибавляют 20 см3 воды, а затем при перемешивании около 14 см3
раствора аммиака с массовой долей 10 % (ГОСТ 3760) до полного осаждения хрома.
Содержимое колбы медленно нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. во избежание
выбрасывания в колбу помещают кусочки неглазурованного фарфора и стеклянную палочку. Затем
жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, применяя лабораторную воронку
диаметром 75 мм (ГОСТ 25336) (фильтр предварительно промывают 4—5 раз горячей водой),
фильтрат собирают вконическую колбу вместимостью 100см3с меткой на 60см3. Осадок на фильтре
промывают три раза горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор
нагревают до кипения, кипятят втечение 15мин, охлаждают, доводятобъем раслюра водойдо метки и
перемешивают.
Раствор сохраняют для определения хлоридов по п. 3.6.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,125 г препарата) помешают в коническую колбу
вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3воды идалее определение проводят методом с применением
индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного
одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа 0,005 мг N03,
I см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной
серной кислоты.
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли с у л ь фа т о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 0.50 г препарата помешают в стакан вместимостью 50 см3и растворяют в 5 см3воды.
Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336). прибавляют 5 см3
концентрированной соляной кислоты, 10 см3 грнбутилфосфата и взбалтывают.
После расслоения смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и
при необходимости повторяют обработку водного слоя 5 см3 грнбутилфосфата. Водный слой
отделяют в делительную воронку и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После
расслоения