С. 2 ГОСТ 11884.7-78
натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор;
калий йодистый по ГОСТ 4232;
крахмал по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 0.5 % свежеприготовленный;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
ртуть (1) азотнокислую 2-водную по ГОСТ 4521;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
йод по ГОСТ 4159. раствор молярной концентрации эквивалета 0,1 моль/дм3 (примерно),
приготовленный следующим образом: отвешивают в бюксе 12.69 г йода и переносят его в раствор,
приготовленный растворением 25 г йодистого калия в ИЮ см’воды. После растворения йода раствор
переливают в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают водой до метки, перемешивают и
переливают в склянку из темного стекла.
Из этого раствора в день употребления разбавлением в 2 и 5 раз готовят соответственно
растворы молярной концентрации эквивалентов 0.05 и 0.02 моль/дм3.
Титр раствора устанавливают по олову титрованием пробы следующим образом: 0,1 г тонко-
растертого олова растворяют при слабом нагревании в 20см3соляной кислоты, добавляют еще 75 см3
ее и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доливают водой
до метки и перемешивают. Отмеривают по 25 см3раствора олова (5 мг олова) или по 50
см3раствора олова (10 мг олова) в три колбы вместимостью 100—150 см3каждая. Восстановление
четырехвалент ного олова производят, как указано в п. 3.1. Титруют олово из микробюрегки
вместимостью 5 см3 раствором йода в первом случае 0,02 моль/дм3, а во втором —0,05 моль/дм3.
Титр раствора йода (’/). выраженный в граммах олова, вычисляют по формуле
где С — массовая концентрация раствора олова, мг/см3;
Г— объем раствора олова, взятый для титрования, см3;
У, — объем раствора йода, израсходованный на титрование олова, см3;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
(Измененная редакция, Изм. .Ns 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания олова) помещают в
железный тигель и обжигают в муфельной печи при 500 *С втечение 30—40 мин. Затем охлаждают,
остаток смешивают с 3—4 г перекиси натрия и покрывают таким же количеством плавня. Тигель
сначала ставят на край открытой печи, через несколько минут передвигают его в горячую зону и.
закрыв муфельную печь, сплавляют при 600—650 *С в течение 5—6 мин.
3.2. Вишнево-красный сплав охлаждают до затвердевания, наружную часть тигля очищают от
окалины, осторожно опуская его в холодную воду так, чтобы уровень воды был на 3—4 мм ниже
верхнего края тигля. Затем помешают тигель в стакан вместимостью 200—300 см3, в который
предварительно наливают 50—60 см3 холодной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и ставят на
теплую плиту. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами и обмывают его внутри и
снаружи 15—20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:20. К охлажденному раствору при переме
шивании приливают 60 см3 соляной кислоты. 10—20 см3 раствора кремниевокислого натрия с
массовой долей 1 % и 10—20 см3горячего раствора желатина. Остаадяют в теплом месте до полной
коагуляции осадка, время от времени перемешивая раствор (лучше оставить на ночь).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Раствор фильтруют через фильтрсредней плотности в колбу вместимостью 500см3. Осадок
промывают горячей соляной кислотой, разбаатенной 1:9,до исчезновения желтой окраски от железа. В
фильтрат прибаадяют 3—5 г железных опилок и нагревают (не доводят до кипения) до полного
восстаноатения трехвалентного железа. После обесцвечивания раствора восстановление железом
продолжают еще в течение 15—20 мин. Медь, мышьяк, сурьма осаждаются в элементарном виде,
образуя губку, которую отфильтровывают через ватный тампон в колбу вместимостью 500 см3 и
промывают 20—30 см3 горячей воды, подкисленной соляной кислотой.
3.4. К фильтрату прибаатяют на кончике шпателя (приблизительно 0,1 г) каломели, 0,6—0,8 г