УДК 622.346.3-15:546.811.06:006.354Группа А39
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы ЙС Т А Н Д А Р Т
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения олова
Tungsten concentrate.
Method of determination of tin
ГОСТ
11884.7-78
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмот
ренных ГОСТ 213, и устанавливает объемный метод определения содержания олова при массовой
доле его от 0,005 до 1,0 %.
Метод основан на восстановлении олова гипофосфитом до двухвалентного и титровании
последнего йодом в присутствии крахмала.
Мешающие элементы отделяют: вольфрам —осаждением совместно с кремниевой кислотой в
присутствии желатина; мышьяк, медь и др. —металлическим железом.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности —по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок по
ГОСТ 25086 с каждой партией концентрата, а также при замене реактивов, растворов, длительных
перерывах в работе и других изменениях, влияющих на результат анализа.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов
четырех параллельных определений.
Раэд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
натрия перекись:
кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:20 и 1:9;
натрий кремниевокислый, раствор в соляной кислоте с массовой долей 1%:
желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1 %;
железо, восстановленное водородом (опилки) по ГОСТ 9849;
ртуть (1) хлористую (каломель), приготовленную следующим образом: к 75—80 см3 воды,
содержащей 15 г хлористого натрия, при перемешивании добавляют 445 см3воды, содержащей 8 см3
азотной кислоты и 50 г ртути (1) азотнокислой. Необходимо соблюдать порядок прилипания
реактивов, чтобы избежать образования основной соли. Реакционную смесь выдерживают втемпом
месте и после отстаивания жидкость декантируют. Осадок промывают водой и вновь декантируют.
Операцию повторяют до тех пор, пока в пробе промывных вод при добавлении азотнокислого
серебра будет появляться только небольшое помутнение. Промытый осадок отфильтровывают на
фильтр «красная лента* и сушат при температуре 100—105 "С;
кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит кальция) или натрий фосфорнопатистокислый
по ГОСТ 200:
Издание официальноеПерепечатка воспрещена
© Ихзательство стандартов, 1978
© И ПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями