ГОСТ ИСО 4407— 2006
9.3.6 Чистым пинцетом извлекают мембранный фильтр из воронки держателя фильтра, аккуратно
помещают в чистый контейнер мембранного фильтра, накрываютдля защиты от загрязнения и маркируют
для идентификации.
9.3.7 При использовании некоторыхжидких проб на водной основе для сушки мембранного фильтра
может быть недостаточноотсасывания, тогда требуется сушка в сушильном шкафу. В этом случае мемб
ранный фильтр должен быть защищен от загрязнения соответствующим чехлом, пропускающим влагу в
окружающую среду, и помещен в нерециркулирующий сушильный шкаф температурой от 55 °С до 60 °С на
1ч или более. Если мембранный фильтр содержит остаток жидкости пробы, процедуры 9.3.2 — 9.3.6
повторяют, несмотря на риск смещения загрязнения на мембранном фильтре.
9.4 Оценка пригодности мембранного фильтра для подсчета
9.4.1 Подготовляют мембранный фильтр, используя (100 ± 5) мл жидкой пробы в соответствии с9.3.
Рассматривают мембранный фильтр при увеличении 50 в отраженном свете и анализируют поверхность
на предмет равномерного распределения частиц по всей РЗФ.
П р и м е ч а н и е — Может потребоваться анализ мембранного фильтра при увеличении -100 или 200
на присутствие перекрывающихся или соприкасающихся частиц, которые могут быть измерены как одна частица
большего размера.
9.4.2 Если равномерное распределение частиц достигается без перекрывающихся частиц, число
частиц подсчитывают согласно разделу 10. При наблюдении неравномерного распределения частиц мем
бранный фильтр отклоняют и подготовляют другой.
9.4.3 При наличии перекрывающихся частиц оценивают плотность частиц размером более или рав
ным 5 мкм и рассчитываютобъем жидкой пробы для фильтрования, гарантирующийдолжное разделение
частицдля точного подсчета. Повторяют процедуру, указанную в 9.3. при новом объеме и отмечают филь
трованный объем в рабочей таблице.
9.4.4 Если мембранный фильтр засоряется до того, как отфильтровано 100 мл. удаляют лишнюю
жидкость из воронки с помощью вакуумирующего устройства, ополаскивают внутренние стенки воронки
разбавителем, держат фильтр под вакуумом и отсасывают до осушения. Рассматривают мембранный
фильтр под микроскопом в отраженном свете для определения причины засорения.
9.4.4.1 Если засорение произошло из-за высокой плотности частиц, оценивают, достаточен ли объем
для должного разделения частиц, и повторяют процедуру по 9.3. Отмечают отфильтрованный объем в
рабочей таблице.
3.4.4.2 Если засорение произошло из-за хорошо отделенного осадка, использования более грубого
мембранного фильтра и/или пониженного объема для фильтрования, повторяют процедуру по 9.3. Отме
чают отфильтрованный объем в рабочей таблице.
П р и м е ч а н и е 1— При использовании более грубого мембранного фильтра эффективность отбора при
меньших размерах частиц может снизиться.
П р и м е ч а н и е 2 — При использовании более грубого мембранного фильтра наименьший размер
подсчитываемых частиц, вероятно, должен быть увеличен. Ориентировочно минимальный размер частиц дол
жен быть в 1.5 раза больше среднего размера пор.
9.4.5 После оптимизации фильтруемого объема и/или размера пор мембранного фильтра проводят
подсчет частиц с помощью микроскопа в отраженном свете (раздел 10) или подготовляют мембранный
фильтр к подсчету с помощью микроскопа в проходящем свете (9.5).
9.5 Подготовка мембранных фильтров к рассмотрению под микроскопом в проходящем
свете
9.5.1 Берут чистое предметное стекло, ополаскивают его отфильтрованным разбавителем и приме
няют фиксирующую жидкость в количестве, достаточном для насыщения мембраны.
9.5.2 Берут аккуратно пинцетом загрязненный мембранный фильтр и помещают на предметное стек
ло с фиксирующей жидкостью загрязненной поверхностью вверх. Маркируют стекло для идентификации.
9.5.3 Покрывают крышкой предметное стеклос загрязненным мембранным фильтром, затем поме
щают в нерециркулирующий сушильный шкаф температурой от 55 °С до 60 °С. оставляют в шкафу в
течение приблизительно 1ч. Когда мембранный фильтр прилипает к предметному стеклу, он должен быть
непрозрачным и белым.
9.5.4 По окончании сушки вынимают покрытое предметноестекло с загрязненным мембранным филь
тром из шкафа и охлаждаютдо температуры окружающей среды в течение 2 — 3 мин. После остывания
берут покровное стекло, промывают контактную сторону отфильтрованным разбавителем, высушивают и
немедленно наносят осветляющую жидкость на очищенную поверхность.
8