ГОСТ ИСО 4407— 2006
8.1.2 Выбирают увеличение микроскопа, используемогодля ручного подсчета, устанавливают сту
пенчатый микрометр на предметный столик таким образом, чтобы изображение координатной сетки было
совмещено с окуляром или трехокулярной сеткой. Проверяют, чтобы шкала и координатная сетка находи
лись в фокусе.
8.1.3 Сравниваютдве совмещенные шкалы и выравнивают нижнее деление окуляра так. чтобы оно
совпадало с первым делением ступенчатого микрометра и чтобы верхнее деление координатной сетки
попадало между делениями ступенчатого микрометра. Выбирают подходящее число делений окуляра
{например, 50) и определяют число соответствующихделений ступенчатого микрометра. Определяют мас
штабделений координатной сетки при используемом увеличении.
8.1.4 Повторяют процедуры 8.1.2 — 8.1.3 для всех увеличений и записываютданные в соответству
ющей системе записи калибровок.
8.1.5 Процедуру, аналогичную 8.1.3. проводят для анализатора изображений, но эта процедура мо
жет быть изменена в зависимости от используемого анализатора. Проводят калибровку в соответствии с
инструкциями изготовителя прибора.
8.2 Определение рабочей зоны фильтрования
8.2.1 Данная процедура калибровки выполняется перед первоначальным использованием новой ва
куумной воронки с периодичностью один раз в пять лет.
8.2.2 Приготавливают суспензию из соответствующего красящего загрязнителя (далее — суспен
зия). которая при фильтровании будет определять РЗФ мембранногофильтра. В качестве красящего заг
рязнителя можно использовать красные оксиды. Суспензию подготовляют рассеиванием красного оксида
в соответствующем объеме разбавителя для достижения его содержания приблизительно в 1мг/л и энер
гично встряхивают или перемешивают с помощью ультразвука в течение 1 мин.
8.2.3 Монтируют мембранный фильтр номинальной тонкостью фильтрации 1мкм в воронку вакууми-
рующего устройства для калибровки и жестко фиксируют. Суспензию объемом 25 мл или другого доста
точного объема пропускают через фильтр под вакуумом для окрашивания мембранного фильтра и отса
сывают до осушения.
8.2.4 Вынимают мембранный фильтр и измеряют диаметр пятна (ДРЗФ) по крайней мере в двух
плоскостях с точностью 0.1 мм. Результат усредняют и рассчитывают РЗФ. Помечают используемую
воронкусоответствующим кодом и записывают результат в соответствующей системе записи калибровок.
9 Подготовка мембранного фильтра
9.1 Подготовка пробы
9.1.1 После осмотра и сохранения составляющих идентификации пробы привязанные и слабо при
крепленные к ним ярлыки удаляют. Тщательно очищают внешнюю сторону сосуда с пробой, особенно
вокруг крышки, фильтрованным разбавителем, направляя его издозатора поддавлением. Следует прояв
лять осторожность, чтобы избежать попадания загрязнителя в сосуд с пробой.
9.1.2 Если пробу не использовали в течение некоторого периода времени, могут образоваться оса
док и скопление частиц. Перед началом анализа рассеивают скопления частиц загрязнителя по всей про
бе.
9.1.3 Перераспределяют частицы загрязнителя по всему сосуду с пробой, энергично встряхивая его
вручную в течение не менее 1мин, или применяютдругой подходящий способ перемешивания, например
использование трехосевого аппарата для встряхивания краски, в течение не менее 5 мин. Выбранный
способ не должен изменять первоначального распределения загрязнителя.
9.1.4 Если для того, чтобы разбить скопления частиц, используют ультразвук, погружают сосуд с
пробой в ультразвуковую ванну так. чтобы уровень жидкости в ванне был либо чуть ниже уровня жидкости в
сосуде с пробой, либо составлял 3/4 ее уровня. Период погружения не превышает 1 мин. Затем сосуд с
пробой встряхивают вручную в течение 30 с.
9.2 Фоновый подсчет
9.2.1 Фоновый подсчет проводят до начала анализа каждой пробы, кроме случаев, когда доказано,
что приемлемые результаты могут быть получены постоянно. В этом случае фоновый подсчет проводятдо
начала программы подсчета и по крайней мере один раз во время нее.
9.2.2 Проводят действия согласно 9.3 при использовании разбавителя вместо жидкости пробы. Вли
вают 100 мл отфильтрованного разбавителя в воронку вакуумирующего устройства с выбранным мемб
ранным фильтром, подключают вакуум и затем отсасывают до осушения.
6