С. 3 ГОСТ 24523.4-80
4.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси кальция приведены втабл. 1.
Таблица I
М ассон ам д о л я о к и с и
л . %
К О Л Ы 1 К Я .
%
Д о п у с к а е м о е р ас х о ж д ен и е
%
*2
&
Or 0,2 до 0.5 включ. 0.07
Св. 0.5 *■1.0
.
0.09
*
1.0
»
2.0
*
0,13
.
2.0 .3 ,0
*
0,16
0.070.08
0.100.12
0.140.17
0.170.20
0.04
0,06
0.09
0,11
(Измененная редакция. Ихм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Т а б л и ц а 2
долм о к и с и к а л к и и я . %р ас ш о р а , с м 1
5.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны
422,7 нм атомами кальция в пламени ацетилен-закись азота. Вкачестве спектрохимического буфера
используют растворы хлористых солен стронция или лантана.
5.2. .Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником ихтучения для кальция;
баллон с ацетиленом;
баллон с закисью азота;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3;
стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 86 г/дм3;
лантана окись по нормативно-технической документации;
раствор хлористого лантана; готовят следующим образом: 29,3 г окиси лантана помещают в
стакан из термостойкого стекла, смачивают небольшим количеством воды, растворяют в 50 см3
концентрированной соляной кислоты и доводят водой до объема 250 см3;
растворы окиси кальция стандартные;
раствор А: 0.8925 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105—110 *Сдо посто
янной массы, растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора содержит 0.001 г окиси кальция;
раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора содержит 0.00005 г окиси кальция.
5.3. Проведение анализа
5.3.1.Для определения окиси кальция используют раствор, полученный по п. 3.1ГОСТ 24523.1
или по п. 3.2 ГОСТ 24523.5.
5.3.2.Аликвотную часть анализируемого
раствора, в зависимости от массовой доли окиси
П р е д п о л а га е м а я м дссоп ая О б ъ е м д л и к н о тп о й ч асти
кальция (табл. 2), переносят в мерную колбу вмес
тимостью 50 см3, добавляют 2 см3 раствора хло
Or 0.2 до 1.020
ристого стронция или 2.5 см3раствора хлористого
Св. 0.8 до 3.05
лантана, доводят водой до метки и перемешивают.
5.3.3.Атомное поглощение анализируемого раствора измеряют в верхней части пламени закись
азота—ацетилен при длине волны 422,7 нм.
По величине атомного поглощения анализируемого раствора устанавливают массу окиси
калышя по градуировочному графику.
5.4. Построение градуировочного графика
5.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают микробюреткой 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0;
7,0; 8,0; 9.0 см3 раствора Б. что соответствует: 0; 0.00005; 0.00010; 0.00015; 0.00020; 0.00025: 0.00030:
0,00035; 0,00040; 0.00045 г окиси кальция.
182