ГОСТ 24523.4-80 С. 2
тимолфталексон но нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона
и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;
смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г
хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
кальций углекислый по ГОСТ 4530;
раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0.05 моль/дм3;
готовят следующим образом: 2.502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105—
110 *Сдо постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см3соляной кислоты, разбавленной 1:20,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0.001402 г/см3;
магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния,
предварительно прокаленной при 800—1000 “С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см3и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От анализируемого раствора, полученного но разд. 3 ГОСТ 24523.1. отбирают аликвотную
часть объемом 100 см3.
3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску
массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до раство
рения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2, отбирают аликвотную часть объемом
100 см3.
3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 5 см3 триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см3 раствора трилона Б и
при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не
растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еше 10 см3 раствора
гидроокиси натрия, вводят 0,020—0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и
титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в
зеленова то-серую.
3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для
этого в раствор, подготовленный по п. 3.4, вводят 0,05—0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома
сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в
розовую. По истечении 2—3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.
3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см3 раствора окиси магния.
Далее контрольный опыт проводят по пп. 3.4 или 3.5.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (Т4) в процентах вычисляют по формуле
( Р, - У2) -0,001402 • V •100
Т
где\\ — объем раствора хлористого кальция, израсходованный на титрование трилона Б в
растворе контрольного опыта, см3;
V2— объем раствора хлористого кальция, израсходованный натитрование избытка трилона Б
в анализируемом растворе, см3;
0,001402 — концентрация раствора хлористого кальция, вычисленная по окиси кальция, г/см3;
К— общий объем анализируемого раствора, см3:
т — масса навески, г;
У3— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
181