Стр. 4 ГОСТ 2082.13—«1
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,05 н. раствор;
готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллнзованной и
высушенной при 150—160°С соли растворяют в воде, раствор пе
реливают
д
в
й
мерную
е
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки зо ои пер мешивают.
Титр 0,05 и. раствора двухромовокислого калия, определяемый
по железу, равен 0,002792 г/см3.
3.2. П р о в е д е н и е а нализ а
3.2.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вмес
тимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты и нагре
вают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают
10—15 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до 5—6 см3,
охлаждают, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты
и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы
обмывают 4—5 см3 воды и снова нагревают до выделения паров
серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40—,50 см3
воды и кипятят 3—5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровыва
ют на фильтр средней плотности, уплотненной фнльтробумажной
массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый
остаток промывают 6—8 раз горячей водой, подкисленной серной
кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.
Фильтрат нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полно
го осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до
полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают
на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим раз
бавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра не
большим количеством воды обратно в колбу, в которой проводи
лось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см3 разбавленной
1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40—50 см3, наг
ревают до 70—80 °С и приливают аммиак до полного осаждения
гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение
5—10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промыва
ют, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см3
горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором
велось разложение. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть
90—100 см3.
Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического
свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного
обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый
остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщатель
но промывают холодной водой 4—6 раз. К фильтрату добавляют 15
см3 смеси Киоппа, несколько капель дифениламина и титруют
растворомдвухромовокислогокалия до устойчивой фиолетовой
окраски.
62