Стр. 2 ГОСТ 2082.13-81
раствор А: готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора
растворяют в воде, содержащей
0,4
c
m
s
16%-
ного
раствора серной
кислоты, доводят объем раствора водой до 100см3 и перемешивают
Раствор применяют свежеприготовленным.
I см3 раствора А содержит I мг железа:
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
раствора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемеши
вают.
1см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.2. II р о в еде и и е а н а л и з а
2.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, увлажняют несколькими каплями
воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают 10 мин (не
доводя до кипения). Затем добавляют 10 см3 азотной кислоты и
выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 см3 со
ляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соля
ной кислотой повторяют дважды.
Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин. накрыв колбу часовым стеклом
до растворения растворимыхсолей. Нерастворимый остаток отфиль
тровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см3.
Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержанки железа
0.1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0.1 до 0,5 %) поме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиакпо
каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и 8 избыток 2 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеря
ют оптическую плотность раствора, примепяя светофильтр с мак
симумом светопропускания 424 нм, в хювете с толщиной колори-
метрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденного через все стадии анализа. По величине оптической плот
ности испытуемого раствора находят содержание железа по гра
дуировочному графику.
2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных
колб вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 1; 2; 3;
4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора D. В одиннадцатую
колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют
по 10 см3 сульфосалициловой хислоты и далее продолжают ана
лиз. как указано в п. 2.2.1.
Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в
которую стандартный раствор железа не вводили.
60