Стр. 3 ГОСТ 2082.14— 81
зало нише, н растворяют на фильтре горячей разбавленном 1:9
соляном кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вмести
мостью 50—100 см3, доливают до метки соляной кислотой той
же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью
50 см3 отбирают аликвотную часть раствора,содержащую
0.03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см3 раст
вора йодистого калия. 10 см3 раствора тиомочевины. 1.5 см3 соля
ной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йо
да.Дляэтогосмешиваюткаплюиспытуемогорастворас
каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покры
той тонким слоем парафина. В случае посинения капли при
бавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомоче-
вины и повторяют испытание на присутствие свободного йода.
Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной
1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя све
тофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с тол
щиной колори.ме7рируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа.
Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по гра
дуировочному графику.
3.2.Для построения градуировочного графика в семь кониче
ских колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают
0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую
колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают
по 5 см3 рэстворз хлорного железа, доливают водой до 50 см3,
нагревают до 60—70СС, приливают аммиак до полного выделения
гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки
отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают
5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, гг
растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной
кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаж
дение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы
охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 см3
раствора тиомочевины. доливают до метки водой и сновз переме
шивают.
Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в
п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор висмута не вводили.’
По найденным значениям оптической плотности и соответству
ющим им содержаниям висмута строят градуировочный график.
вб