ГОСТ 2082.14—81 Стр. 2
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. свежеприготовлен*
иый раствор 5 г/дм3.
Висмутметаллический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ
10928—75.
Стандартные растворы висмута:
раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г. висмута поме
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10
см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 сер ной
кислоты и продолжают нагревание раствора до появления
густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают
40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор перелиняют в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доли
вают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в тече ние
года.
1см3раствора А содержит ОД мг висмута;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
Ю см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили
вают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до
метки водой и перемешивают.
1см3раствора Б содержит 0,01 мг висмута.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 200 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и
нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее при
ливают 5—10 см3 соляной кислоты и нагревание продолжают до
разложения пробы. Затем приливают 30—40 см3 воды, наг ревают
до кипения, приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной
кислоты я раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый оста
ток отфильтровывают на плотныйфильтр, собираяфильтрат
в коническуюколбувместимостью 250 см3 и промывают
6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат дол
жен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его
вводят перед осаждением гидроокисей.Раствор нагревают до
60—70°С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидрооки
сей и оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок
отфильтровывают нафильтр среднейплотности, промывают
5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиа
ка, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количест
вом поды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К
раствору в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кис
лоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей.
Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-
65