O p. 4 ГОСТ 25163— 82
Перегонную колбу
I
и фильтр / промывают шесть раз порция
ми этилацетата по 10 см3, нагретого до 35°С. Фильтраты собирают
вместе в перегонную колбу
2.
Этилацетат из перегонной колбы
2
отгоняют на кипящей водя
ной бане, а остаток выпаривают досуха. К сухому остатку прибав
ляют 10 см3 ацетона и снова выпаривают "досуха. Выпаривание с
добавлением 10 см5 ацетона повторяют еще раз, а затем к су хому
остатку добавляют 10 см3 петролейного эфира и выпаривают досуха.
Перегонную колбу
2
закрывают и ставят в сушильный шкаф,
нагретый до (100±5)°С на 10 мин, продувают струей воз духа и
взвешивают с погрешностью нс более 0,001 г.
Операции, начиная с прибавления 10 см3 ацетона, повторяют
до тех пор, пока разница между двумя последовательными взве
шиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.
3.3.В делительную воронку Г. содержащую водную фазу, до
бавляют 100 см3 хлороформа, встряхивают в течение I мин и вы
держивают не менее 15 мин. Затем переносят хлороформный слой
в перегонную колбу вместимостью 500 см3. Экстракцию повторяют
два раза, используя каждый раз 100 см3 хлороформа.
Из собранных экстрактов отгоняют на водяной бане хлороформ
и затем выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см3
хлороформа. Полученный раствор фильтруют через фильтроваль
ную бумагу в предварительно взвешенную перегонную колбу
3
вместимостью 250 см3. Перегонную колбу / и фильтр промывают
шесть раз порциями по 10 см3 хлороформа, нагретого до 35°С. Из
собранного фильтрата отгоняют хлороформ (хлороформ можно
использовать повторно для экстракции из водного раствора после
стабилизации 2 см3 этилового спирта на 100 см3 хлороформа),
сухой остаток досушивают, дважды добавляя по 10 см3 ацетона и
10 см3 петролейного эфира и взвешивают.
Операции, начиная с прибавления 10 см3 ацетона, повторяют
до тех лор, пока разница между двумя последовательными взве
шиваниями будет равна или будет менее 0,005 г.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свободных полиэтнленглнколей
(X)
в про
центах вычисляют по формуле
А’ = —
т
. 100,
где
т
— мзсса навески пробы, г;
т\ —
масса сухого остатка, полученная по п. 3.3, г.
4.2. Массовую долю активного вещества (Х|) в процентах вы
числяют по формуле
v = — ^-100,
т