ГОСТ 25163-12
Стр.
S
2.3.Для достижения необходимой температуры анализа рабо
тают
d
закрытой камере с температурой (35±1)аС или применяют
делительные воронки срубашкой длятермостатирования при
(35± 1)°С.
з.
проведение
а
н
а
лиз
а
3.1.(5 ±0,05) г пробы взвешивают с погрешностью не более
0,01 г, растворяют в стакане в таком объеме этилацетата. чтобы
обший объем раствора пробы составил 75 см3 и переносят в дели
тельную воронку А вместимостью 250 см*. В воронку прибавляют
50 см3 водного раствора хлористого натрия, встряхивают в тече ние
1 мин и выдерживают не менее 30 мин до четкого разделения фаз.
Водный экстракт (нижний слой) сливают в делительную во ронку
Б вместимостью 250 см3. Экстракцию повторяют три раза,
прибавляя каждый раз по 50 см3 водного раствора хлористого
натрия, и водный экстракт собирают в воронку Б. Затем в ворон ку
Б прибавляют 25 см3 этилацетата и экстрагируют, как указано
выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в воронку В вме
стимостью 250 см3.
Затем в воронку В добавляют 25 см3 этилацетата и экстраги
руют, как указано выше, собирая водный экстракт (нижний слой) в
делительную воронку Г вместимостью 500 см3, а органическую
фазу (верхний слой) переносят в воронку Б, в которой также
находитсяорганическая фаза. Затем в воронку Бдобавляют
25 см3 водного раствора хлористого натрия и экстрагируют, как
указано выше.
После этого воронку В промывают водным экстрактом, полу
ченным в воронке Б, и переносят его в воронку Г. Воронку В
промывают 10 см3 свежего водного раствора хлористого натрия и
промывную жидкость также сливают в воронку Г.
Таким образом, в воронку Г собирают весь водный экстракт
пробы, содержащий полиэтиленгликоль, а в воронки А и Б соби
рают органический эхетракт, содержащий активное вещество.
32. Содержимое воронки А переносят в перегонную колбу /
вместимостью 250 см3 с пришлифованной пробкой и отгоняют
этилацетат. Содержимым воронки Б промывают воронку А и пе
реносят его в перегонную колбу
I.
Воронки А и Б последовательно, пачиная с воронки Б, два
раза промывают порциямиэтилацетата по 25 см3 и переносят
промывную жидкость в перегонную колбу
I.
Из содержимого пе
регонной’ колбы отгоняют этилацетат, после чего к сухому остатку
добавляют 75 см3 этилацетата, подогретого до 45°С, растворяют
сухой остаток и сразу фильтруют через фильтровальную бумагу в
перегонную колбу
2
вместимостью 250 см3, предварительно взве
шенную с погрешностью не более 0,001 г.