ГОСТ 3900-85 С. 7
Пикнометр градуируют в трех точках {минимальное, максимальное и промежуточное деления),
определив массу дистиллированной воды и соответствующий ей уровень в делениях шкалы. На
основании этих отсчетов строят график: по оси абсцисс откладывают значения «водных чисел», по
оси ординат — суммы отсчетов уровня воды по обеим шкалам.
lice точки должны лежать на прямой линии, которая дает «водное число» пикнометра для
любого суммарного показания шкал. Если разброс точек превышает два малых деления шкалы с
любой стороны прямой линии и последующие испытания не вносят изменений, пикнометр счита
ется непригодным к работе.
При проверке градуировки пикнометра необходимо получить не менее трех пар результатов,
последовательно сливая воду.
2.3.3. Проведение испытания
Пикнометр, подготовленный по п. 2.2.2.1, с установленным «водным числом* взвешивают с
погрешностью не более 0.0002 г и заполняют испытуемым продуктом при температуре испытания.
Если температура испытания ниже температуры окружающей среды или необходимо свести к
минимуму потери от испарения, пикнометр следует заполнять до самого низкого градуированного
участка шкалы. Пикнометр с испытуемым продуктом ставят в баню при температуре испытания
и выдерживают не менее 30 мин. после чего производят отсчет уровня по обеим шкалам капиллярной
трубки. При испытании более вязких продуктов отсчет производят, когда уровень жидкости в обеих
капиллярных трубках установится.
Пикнометр вынимают из бани, опускают в стакан с ацетоном, вытирают сухой мягкой тканью
и выдерживают на воздухе, чтобы температуру пикнометра привести к температуре окружающей
среды, затем взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
При определении плотности легколетучих жидкостей испытуемый продукт и пустой пикнометр
охлаждают до температуры от 0 до 5 ’С. Если происходит конденсация влаги, то к одной из двух
капиллярных трубок прикрепляют трубочку для осушки, при этом необходимо, чтобы в капиллярной
трубке было как можно меньше испытуемого продукта. Минимальные потерн летучих компонентов и
оптимальная скорость испарения продукта обеспечиваются при обшей длине пустой капиллярной
трубки более 10 см.
2.3.4. Обработка результатов
Относительную плотность при температуре испытания (pi) вычисляют по формуле
где от, — масса пустого пикнометра, г;
/я, — масса пикнометра с продуктом, г;
т
— «водное число» пикнометра, г.
Плотность испытуемого продукта (р), кг/м5, вычисляют по формуле
Р = Pi •Рс + С
где рс — плотность воды при температуре определения водного числа (см. приложение 3). кг/м3;
С —
поправка на давление воздуха, кг/м3 (см. приложение 4).
Пересчет плотности при температуре испытания на плотность при температу ре 20
*С
проводят
по таблице приложения 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3.5. Точность метода
2.3.5.1. Сходимость
Дна результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает
0.0007 г/см> для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770—0.8920 г/см3.
2.3.5.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными
(с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0.001 г/см3
для испытуемых продуктов, имеющих плотность 0,7770—0.8920 г/см3.
Ill