ГОСТ 11884.16-82 С. 2
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску вольфрамового концентрата массой 0,1—0,5 г (см. табл. I) помешают в стакан
вместимостью 200 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагре
вают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, периодически помешивая содержимое стакана. Затем
стекло снимают, обмывают водой над стаканом и выпарипают раствор до объема 15—20 см1,
приливают 10 см3 азотной кислоты, нагревают 3—5 мин и добавляют 1—2 см5 перекиси водорода,
выпаривают раствор до получения влажного остатка (1—2 см3).
Т а б л и ц а 1
Мирка концентрата
Масса навески, i
Объем аликвотной
части,
см3
КВГ-1
КВГ-2
КВГ(Т)
КМ111-1
КШ-1
КМШ-2
К.МШ-3
0.1
0.1
0.1
0,5
0.5
0,5
0,5
2
2
2
Нс разбавляют
10
Нс разбавляют
10
Выпаривание повторяют еще раз. прибавив 10 см’ азотной кислоты. К влажному остатку
прибаатяют 10 см3азолюй кислоты. 20 см3воды, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной
температуры. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают (раствор 1). Из отстоявшегося раствора I отбирают аликвотную часть согласно табл.
1 в колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором азотной кислоты 100 г/дм3до метки и
перемешивают (раствор 2).
Раствор 2. а при отсутствии разведения раствор 1 и рабочие растворы сравнения распыляют в
пламя трехщелевой горелки и фотометрируют с режимом работы Перкин-Эльмер 503 при:
длине волны........................................................................................................... 279,5 нм;
спектральной ширине ш ели..............................................................................0,7 нм;
расходе воздуха......................................................................................................(2.3±2) дх«3/мин;
расходе пропан-бутана
..............
.................. ......................................................(2.8±0,5) дм3/мин;
высоте прохождения света над горелкой.........................................................12,5 мм.
Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии
марганца.
Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания закиси марганца.
Измерения для каждого раствора сравнения проводят по три раза. Из средних результатов
измерений абсорбции растворов сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откла
дывают концентрацию раствора сравнения в мг/дм3, по оси ординат —абсорбцию.
Измерение для каждого рабочего раствора проводят по три раза и по среднему результату
измерений по градуировочному графику определяют концентрацию закиси марганца в фотометри-
руемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. .Vs 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
т
- Р
4.1. Массовую долю закиси марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле
Х =
с у;■К ;.loo
• ЮЛ
где С — концентрация закиси марганца, найденная в процессе фотометрирования. мг/дм’;
\\
— объем раствора пробы, см3;
V2—
объем раствора пробы после разведения аликвотной части пробы, см’;
т
— масса навески вольфрамового концентрата, г;
РЛ— объем аликвотной части, см3;
10-ь — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес
кие дециметры.
При отсутствии разведения К, и
Ул
в формулу не включают.