1
ГОСТ 129I.J—<3 Стр. 4
-
3.3. П о д г о т о в к ака н а л и з у
3.3.1.Приготовление стандартного раствора висмута
0,1 г висмута растворяют 8 50 см3 раствора азотной кислоты,
кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе
ремешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.
.3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из се
ми мерных колб вместимостью по 100 см3 изливают I, 2, 4, 6, 8 и
I0.
cn
3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0.2;
0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. 8 седьмую колбу стандартный раст
вор висмута не вводят. Во все колбы "прибавляют по 20 см5 раст
вора азотнокислого свинца, по 20 см3 смеси кислот, по 20 см3
раствора тномочевины, доливают до метки водой и перемешива ют.
Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны
400—450 нм. Раствором сравнения служит вода.
По полученным значениям оптической плотности растворов
(за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводи ли
стандартный раствор висмута) н соответствующий! нм содер
жаниям висмута строят градуировочный график.
3.4, П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 1 г при массовой доле висмута от
0,01 до 0,05% или 0,5 г при массовой доле висмута от 0,05 до
0,15% помещают в коническую колбу вместимостью250 см3 и
растворяют при нагревании в 20 см1 смеси кислот. После раствО’
рення раствор охлаждают, прибавляют 40 см3 воды, переводят
е
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора
тномочевины. доливают до метки водой и перемешивают. Изме
ряют оптическую плотность растворов при длине волны 400—
450 нм. Раствором сравнения служит вода.
Массу висмута находят по градуировочному графику.
3.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.5.1. Массовую долю висмута Ш в процентах вычисляют по
формуле
Y __W-
~
/И.,
1000?) *
где m — масса висмута в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мкг;
mi —масса висмута в растворе контрольного опыта, найден
ная по градуировочному графику, мкг;
m
2
— масса навески сплава, г.
3.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р 1—0,95
не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.
2*
ю