гост im.j—«з ctp.
2
Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 см3 во
ды, добавляют 250 см3 азотной кислоты и доводятводой до
1000 см*.
Висмут по ГОСТ 10928—75, марки ВиО.
2.3. П о д г о т о в к ака н а л и з у
2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута
Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см* смеси кислот.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.
Раствор Б: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 100 мкг висмута.
2.3.2. Для построения градуировочного графикз в шесть из
семи мерных колб вместимостью 100 см* вносят I, 3, 5, 8, 10 и
15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и
15 мкг/см3 висмута. Во все колбы добавляют по 20 см3 смеси кис
лот, доводят до метки водой и перемешивают.
2.4. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 1 г помещают в коническую колбу вме
стимостью 250 сч*. приливают 20 см* смеси кислот и растворяют
при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздуш
но-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии
висмута 223.1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым
прибором. Используют два способа измерения величины погло
щения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентра
ция». работают в режиме «концентрация» и результат получают
на табло в мкг/см3. или в режиме «поглощение» методом «ограни
чивающих растворов» или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в режиме «погло
щение» с записью на езмопишущем потенциометре или со сня
тием показаний по стослочному или цифровому прибору.
Метод «ограничивающих растворов» заключается в получении
показаний для анализируемого раствора н двух стандартных раст
воров, один из которых дает большие, а другой меньшие показа
ния по сравнению с показаниямидляанализируемогораст
вора.
2.5. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.5.1.Если измерение проводят на самопишущем потенциомет
ре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят
градуировочный график в координатах- С — концентрация опре
деляемого элемента в растворе, мкг/см3, I. — высота пика, мм.
2-24617