ГОСТ 17818.17—в0 С 7
8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель,
в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно
перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Ти
гель помещают в холодную печь и постепенно поднимают темпера
туру печи до 850X и выдерживают при этой температуре не ме
нее 2 ч.
После сжигания навески графита тигель вынимают из печи н
охлаждают. Содержимое тигля переносят а стакан, обмывая стен
ки тигля горячей оодой. Общий объем раствора должен быть не
более 150 см3. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в ста
кан вместимостью 400 см3 через двойной фильтр «синяя лента».
Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбра
сывают. Общее количество полученного раствора должно быть не
более 250 см1.
К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового
оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изме
нения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см3.
Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в тече
ние 5 мни.
В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно,
но каплям, прибавляют 10 см5 горячегорастворахлористого
бария.
Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2—3 ч
(можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр «си няя
лента», промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-
ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым сереб
ром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной
массыфарфоровыйтигель, озоляют и прокаливают при 800
850Х в течение 30 мин После извлечения тигля из печи и ох
лаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвеши
вают.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (А’в) в процентахвычисляютпо
формуле
----------- ----
-- ——
V
S=
(« ,-/» ;)
-
0.1374-100
,
т
где т , — масса сернокислого бария, полученная при анализе гра
фита. г;
т2— масса
п
сернокислого бария, полученная при контроль
ном о ыте, г;