С 9 ГОСТ 22457-90
металлическая
Сравнительный электрод (наполнение азотнокислая ртуть,
ртуть, насыщенный раствор азотнокислого калия).
П р и м е ч а н и е Вместо приведенной измерительной цепи(серебряный
электрод, сравнительный электрод) для потенциометрического титрования при-
меняют и другие подходящие измерительные цепи.
Приме ча н ие . Перед первым применением серебряный электрод из
S мин погружают в бромистоводородный или йодкетоводородный раствор,
после чего несколько раз споласкивают дистиллированной водой.
шанного ндикатора
Раствор абсорбционный, готовят следуйщим образом; к 100 см3 перекиси
водорода
и
(раствора
.
с массовой долей 3%1 добавляют 2 капли раствора сме
Кислород.
5 и.)
до
Вола .фомывнач. Готовят следующим образом: к 100 см» дистиллирован-
мой поды добавляют 2 капли смешанного индикатора
(0,0
Серебре азотнокислое, раствор концентрации
с
(AgN’O») “ 0.05 модь’дм*
Кислота серная, раствор с массовой долей 10%
Смешанный индикатор: бромокрезоловый зеленый’метиловый красный а от-
вошениа 5:1. спиртовой раствор с массовой долей
0
,
1
%
Спирт этиловый
Осколки кварцевые диаметром от 2— 1 .мм.
Вата кварцевая.
13. П о д г о т о в к а к и с пыт а ни ю
Подготовка к испытанию в соответствии с ГОСТ 25303. я 2 2 к п. 1 на
стоящего стандарта.
1.4. П ро не д е и кс и с п ы т а н и я
1.4.1. В кварцевый или платиновый лодочке взвешивают от 0.020 до 0.033 г
пробы. Результат взвешивания записывают с точностью до пятого десятичного
знака. В абсорбагонный сборник изливают 5 см» абсорбционного растэорэ и
добавляют I каплю этилового спирта. Сборник подключают к вакуумному на
сосу и соединяют с трубкой для сжигания. Для обеспечения полного ежнгзпия
трубку заполняют осколками кварка к закрывают пробкой (длина 2 см) из
кварцевой взты. Через форштос подают от 30 до 40
п/г
кислорода. Кварце
вую или платиновую лодочку с навеской помещают в керамическую лодочку
а вволяг
-я
горячую зону трубки для сжигания, имеющую температуру от
800
9М "С. Проба сгорает полностью приблизительно через 8 май Затем разъ
единяют шлиф перед абсорбционным сосудом н трубкой для сжигания, иару-
тая связи с вакуумом, шлиф абсорбционного сосуда проминают промывной
водой, открывают кран и смывают жидкость в химический стакан. Только
после этого отвинчивают пробху вакуумной липни на абсорбционном сосуде
и смывают его промывкой золой а химический стакан вместимостью 5
Q
см’.
Использованный вакуум применяют для отсасывания остаточного содержимого
абсорбционного сосуда. Используют такой объем промывной жидкости, чтобы
в химическом стакане было зеего около 30 см3 жидкости. Промывание закал-
«питают. когда останавливается реакция промывной воды. Находящийся « хи
мическом стакане абсорбционный раствор подкисляют каплей раствора серной
кислоты н титруют потенциометрическим раствором а-.огнокислого серебра.
Для титрования применяют микробюретку.
1.5. О бр а б о т к а р е з у л ь т а т о в и с п ыт а н и я
1-51. Содержание хлора
(X)
в процентах вычисляют по формуле
X - и-/Г | -77з
/и-10
где
V—
объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титро
вание используемого продукта, см’;