С. 4 ГОСТ 3213—91
0,063 мм, берут навеску массой 0,1 г и помещают л платиновую
•чашку или тигель. Навеску увлажняют несколькими каплями во-
.ды, добавляют 5 см1 раствора серной кислоты и 10—12 см3 фто
ристоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпари
вают досуха. Обработку навески кислотами н выпаривание пов
торяют.
К. сухому остатку приливают 5 см3 раствора серной кислоты,
10 см3 воды и слегка нагревают до полного растворения осадка.
Раствор фильтруют через неплотный фильтр в мерную колбу
вместимостью 100 см3, тигель и фильтр промывают горячей во
дой. охлаждают, доливают воду до метки и перемешивают со
держимое. Фильтр выбрасывают. Полученный раствор А исполь
зуют для определения массовой доли оксида натрия.
Взвешивание производят на аналитических весах с погрет*
ностью не более 0,0002 г.
3.4.2.2. Пр иготовле ние раствооа А,
Контрольный раствор /4, готовят по л. 34.2.1 без использова-
кия навески золы пекового кокса.
При меч ани е. Допускается готовить раствори
-4. А,
н стандартный ра
створ хлорида натрия с использованием раствора соляной кислоты I : 1.
3.4.2.3. Построениег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая наливают 0, I,
2, 4, 6, 8 и 10 см4 стандартного раствора хлорида натрия. Колби
доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
100 см3 приготовленных растворов соответствует 0; 0,1; 0,2;
0,4; 0.6; 0,8 и 1,0 мг оксида натрия.
Измеряют интенсивность излучения натрия в каждом растворе
при длине волны 589 нм и регистрируют значение показании при
бора.
Градуировочный график строят по показаниям прибора и ко
личеству оксида натрия в миллиграммах в соответствующих раст
ворах.
Если показание прибора при измерении интенсивности излуче
ния раствора, содержащего только раствор серной кислоты, дает
отклонение, указывающее на наличие оксида натрия, это значе
ние учитывают при измерении интенсивности излучения осталь
ных растворов, используя при построении градуировочного гра
фика разность полученных значений.
3.4.3. Проведение анализа
В две мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая отмеряют:
в одну 5 см3 раствора А, в другую 5 см3 контрольного раствора А\.
Колбы доливают раствором серной кислоты до метки и пе
ремешивают.
На пламенном фотометре измеряют интенсивность излучения
указанных растворов при длине волны 580 нм.