С. 3 ГОСТ 25303-92
Образец должен быть высушен в сушильном шкафу в течение
2 ч при 75°С или 16 ч при 50°С.
6. МЕТОДИКА
6.1. М етод А
6.1.1. В никелевый тигель (п. 4.5) (для бомбы с газовым по
догревом) или в плавильную чашку бомбы (для бомбы, нагре
ваемой электричеством)помешают7—7,5 г перекисинатрия
(п. 3.4), затем добавляют навеску испытуемой пробы в количест
ве приблизительно 0,25 г (взвешенную с погрешностью не более
0,0005 г), смешивают с 0,16—0,17 г крахмала или сахарозы (п.3.5)
и добавляют 7—7,5 г перекиси натрия. Заполнять перекисью нат
рия следует за экраном, защищающим оператора. Содержимое
тигля перемешивают, закрывают тигель крышкой, помешают его
внутрь бомбы и плотно закрывают бомбу. При использовании
бомбы, нагреваемой электричеством, проводят ее сборку и подклю
чают к электросети.
6.1.2. Нагревание бо.чбы
ВНИМАНИЕ. При использовании бомбы, нагреваемой газом,
ее помещают в безопасную печь (п. 4.6). Пламя регулируется за
ранее с использованием пустой бомбы в безопаснойпечи так.
чтобы верхняя часть пламени находиласьв нескольких милли
метрах от основания бомбы. Затем пустую бомбу убирают. Бом
бу с используемой пробой нагревают до 300—4005С около 10 мин.
Воспламенение обычно начинают при 50—60аС и обнаруживают
по треску и по тому, что дно бомбы начинает раскаляться до
красна.
6.1.3. Охлаждение бомбы
Открывают и, если использовали газовый нагрев, вынимают
тигель, осторожно помешают его в стакан (п. 4.7) со 100 мл дис
тиллированной воды и сразу же нагревают стакан часовым стек
лом. Когда реакция заканчивается, внутреннюю поверхность бом
бы и пробку обмывают водой, собирая промывные воды в хими
ческий стакан. При использовании бомбы с электрическим нагре
вом. ее разбирают после охлаждения, снимают крышку и поме
щают ее в химический стакан (п. 4.7) со 100 мл дистиллированной
воды. Туда же помещают чашку для плавления и сразу же на
крывают стакан часовым стеклом.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Если бомбу охлаждают водой, следует
проследить, чтобы вода не доходила до стыка между пробкой и
бомбой.
6.1.1.Нагревают химический стакан и его содержимое до ки
пения и охлаждают. Ополаскивают водой тигель и крышку или
чашку для плавления и крышку водой в стакане и вынимают их.