ГОСТ I» 51421-99
центрифугируют). При помощи пипетки 100 см’ жидкости переносят в мерную колбу вместимостью
200 см \ Приливают в колбу ацетон и им же объем раствора доводят до метки, перемешивают и
фильтруют.
8.5 Титрование
В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов от 25 до 100 см3 (объем VJ испытуе
мого раствора пипеткой переносят в коническую колбу. Отобранная аликвота должна содержать не
более 150 мг хлоридов. Объем раствора в колбе, если это требуется, доводят до 50 см’
водой, приливают 5 см’ азотной кислоты, 2 см’ насыщенного раствора железо (III) —аммонийных
квасцов и две капли раствора роданистого аммония или калия из бюретки, заполненной до нулевой
отметки (оставшийся в бюретке раствор в дальнейшем используют для титрования избытка
азотнокислого серебра).
Из бюретки в колбу приливают раствор азотнокислого серебра до исчезновения красновато-
коричневого цвета, затем добавляют еще 5 см’ избытка (конечный объем Г,). Колбу энергично
встряхивают, чтобы коагулировать осадок. Если необходимо, для лучшей коагуляции можно
добавить 5 см’ и-гексана. Избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого аммония
или калия до появления красновато-коричневого цвета раствора, не исчезающего в течение 30 с
(конечный объем И,,).
8.6 Холостой опыт
Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой опыт, используя те же
процедуры и те же реактивы, но опустив взятие навески испытуемой пробы.
Анализируют две навески испытуемой пробы.
9Обработка результатов
Массовую долю водорастворимых хлоридов в испытуемой пробе X, %, выраженную в виде
хлористого натрия, вычисляют по формуле
^‘1;11 x-jf х / х 100,
( I )
К . -
Ко
~
К ~
/ ~
где М — молярная масса хлористого натрия,г/моль (Л/ = 58,44 г/моль):
Г4| — объем раствора азотнокислого серебра, добавленного при титровании испытуемого
раствора,см3;
— обьем раствора азотнокислого серебра,добавленного при титровании раствора в холос
том опыте,см3;
молярная конце>гтрацин раствора азотнокислого серебра, моль/дм ’;
использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования
испытуемого раствора.см’;
использованный объем раствора роданистого аммония или калия для титрования в
холостом опыте,см3;
с, — молярная концентрация раствора роданистого аммония или калия.моль/дм’;
т — масса навески,мг;
объем испытуемого раствора.приготовленного по 8.2.8.3 и 8.4,см3 (Pi = 500 см3);
фактор разбавления {f = 2 —для подвергшихся тепловой обработке кормовых средств,
льняных жмыха и муки.продуктов.содержашихльняную муку,и других продуктов.богатых
растительной слизью или коллоидными веществами;/ = I —для друтихкормов).
Результаты выражают с точностью до:
0,05 % хлористого натрия при его массовой доле менее 1,5 %\
0,1 % хлористого натрия при массовой доле более или равной 1.5 %.
10 Точность
10.1 Межлабораториый опыт
Результаты межлабораторного опыта по определению точности метода обобщены в приложе
нии А. Данные, полученные в этом межлабораториом опыте, неприменимы для других диапазонов
концентрации и другой матрицы, чем приведенные в приложении А.
10.2 Сходимость
Абсолютная разница между двумя единичными результатами, полученными при использовании
344