ГОСТ Р 51464-99
5 Отбор проб
Отбор проб и подготовка их к анализу—по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных опера
ций —по ИСО 707.
6 Подготовка к определению
6.1 Подготовка пробы
6.1.1 В колбу вместимостью 250 см3 помещают (50*1) г казеината или казеина, закрывают
колбу пробкой и перемешивают образец десятикрапшм переворачиванием и встряхиванием колбы.
6.1.2 Тщательно перемешанную пробу просеивают на лабораторном сите.
6.1.3 Если 50 г пробы полностью просеивается через сито, то она пригодна для дальнейшего
определения.
6.1.4 Если проба полностью или частично не проходит через сито, то вновь (50±1) г пробы из
мельчают на измельчающем устройстве и полностью просеивают, переносят в колбу вместимостью
250 см*. закрывают пробкой и тщательно перемешивают десятикратным переворачиванием колбы.
При подготовке пробы к определению необходимо исключить попадание влаги в пробу.
6.2 Подготовка бюксы
Бюксу и отдельно ее крышку выдерживают в сушильном шкафу при температуре (I02.il) ‘С в
течение 1ч. Закрывают бюксу крышкой, помешают в эксикатор и охлаждают до комнатной темпе
ратуры. Измеряют массу бюксы с крышкой с отсчетом результата до 0.0001 г.
7 Проведение определения
7.1 Навеску пробы по 6.1массой (4il) г помещают вбюксу, закрывают крышкой и взвешива
ют с отсчетом результата до 0.0001 г.
7.2 Бюксу с навеской и отдельно крышку помешают в сушильный шкаф и выдерживают в те
чение 4 ч при температуре (102л1) *С. По истечении заданного времени бюксу вынимают, закрыва ют
крышкой, помещают в эксикатор и охлаждаютдо комнатной температуры. Взвешивают бюксу с
отсчетом результата до 0,0001 г.
7.3 Повторяют процедуру по 7.2 до тех пор, пока разность результатов двух последовательных
взвешиваний будет не более 0,001 г.
Повторные высушивания проводят не более 1 ч.
7.4 Если после очередного высушивания масса бюксы с навеской увеличивается, то высуши
вание прекращают и для расчетов принимают результат предыдущего взвешивания.
Общее время высушивания не должно превышать 6 ч.
8 Обработка результатов
8.1 Массовую долю влаги в пробе М. %, вычисляют по формуле
где т , —масса бюксы, крышки и навески до высушивания, г;
тг —масса бюксы, крышки и навески после высушивания, г;
/м0 —масса бюксы и крышки, г.
Полученный результат округляют до 0.1 %.
9Метрологические характеристики
9.1 Пределы допускаемой погрешности результата определения влаги— ±0.5 %, сходи
мость —не более 0,1 % и воспроизводимость —не более 1.0 % при Р = 0,95.
9.2 Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает
0.1 %, повторно проводят два новых определения.
(
1
)
УДК 637.2/.3/.147.2:006.354ОКС 67.160.10Н19ОКСТУ 9209
Ключевые слова: определение, казеин, казеинаты, массовая доля влаги, высушивание
2
88
ГОСТ Р 51464-99