ГОСТ 27314-91 С. 5
8.5.3. Проведение испытания
8.5.3.1. Определение
Взвешивают примерно 100 г пробы с точностью до 0,1 г (пп. 8.10.4 и 8.4.2) и помешают в сухую
перегонную колбу (п. 8.5.2.1).
Добавляют 200 см3 толуола (п. 8.5.1.1) таким образом, чтобы весь уголь, прилипший к шейке
или стенкам перегонной колбы, был смыт реактивом. Для предотвращения сильного кипения в
перегонную колбу помешают два или три отрезка стеклянных трубок (п. 8.5.2.4). наполняют
приемник (п. 8.5.2.3) толуолом (п. 8.5.1.1) и собирают прибор. Перегонную колбу нагревают и
интенсивно кипятят.
Время достижения температуры кипения должно быть не менее 15 мин. Перегонка должна
протекать со скоростью от 2 до 4 капель в секунду.
Перегонку продолжают до тех пор. пока вся вода не соберется в градуированном приемнике
(п. 8.5.2.3) и затем еще в течение 10 мин.
Молодые бурые угли и лигниты надо дистиллировать не менее 60 мин.
При том градуированный приемник должен наполниться конденсатом не менее чем на ’/,.
Для удаления капель воды, прилипших к поверхности прибора, за несколько минут до
окончания перегонки прекращают подачу воды в холодильник, чтобы пары толуола смыли капли
воды. Можно использовать другие подходящие способы.
Объем воды измеряют с точностью до 0,5 см3 (0,05см*). Если верхний слой растворителя в
приемнике не прозрачный, приемник помешают в водяную баню, нагретую до 60 *С, на 20 мин,
охлаждают до комнатной температуры и измеряют объем поды.
8.5.3.2. Калибровка
Аппарат калибруют, перегоняя известные объемы воды, точно измеренные (например микро
бюреткой) вдиапазоне содержания влаги втопливе (точноизмеренные объемы водымогут бытьравны,
например, 2,5; 7,5; 15 см’). Строят график зависимости объема добавленной поды от объема
полученной в приемнике воды и используют его для корректировки объема воды, полученного при
каждом испытании.
В таком же порядке проверяют каждую партию толуола.
8.5.4. Обработка результатов
Принимая плотность воды 1 г/см3, массовую долю влаги ( К7) в процентах вычисляют по
формуле
И/ = — •100,
т
где т —масса взятого угля, г;
Уа—объем воды с поправкой, определенной по графику, см3.
Результат записывают с точностью до 0.1 %. отмечая при этом, что определение проведено по
методу А.
8.6. Метод В
8.6.1. Реактивы
8.6.1.1. Азот сухой с содержанием кислорода менее 30 частей па миллион (п. 8.12).
8.6.1.2 Осушитель —свежий или свежерегенерированиый силикагель или другой осушитель,
используемый в эксикаторе.
8.6.2. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура.
8.6.2.1. Азотная печь, в которой можно поддерживать температуру 105—110 С. обеспечиваю
щая прохождение через нее потока сухого азота, свободного от кислорода, со скоростью газообмена
15 раз в час (черт. 2).
8.6.2.2. Бюксы для взвешивания, низкие кварцевые или стеклянные с пришлифованными
краями, снабженные притертыми крышками, или из не подвергающегося коррозии теплостойкого
материала с хорошо пригнанными крышками.
Диаметр каждой бюксы должен быть таким, чтобы масса угля не превышала 0.3 г/см3 на 10 г
пробы.
8.6.2.3. Весы с погрешностью взвешивания до 1 мг.
8.6.3. Проведение испытания
Чистую сухую пустую бюксу с крышкой взвешивают с точностью до 0,01 г (п. 8.6.2.2) и