ГОСТ 28357-89 С. 3
2.9. Определение градуировочной характеристики
В качестве градуировочной характеристики используют расчетную формулу (см. приложение)
или градуировочный график.
Градуировочную характеристику определяют не менее чем по трем точкам для смолы и пяти
точкам для пека для интервала значений массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, исполь
зуемых на данном предприятии.
Для определения градуировочной характеристики используют пробу с максимальной массовой
долей веществ, нерастворимых втолуоле, поступающей на данное предприятие. Эта проба является
исходной для определения градуировочной характеристики.
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в исходной пробе пека определяют по
ГОСТ 7847, смолы - по ГОСТ 7847 и разд. 2.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2.9.1. Определение градуировочной характеристики для смолы
Навески одной пробы смолы массой 0.0500, 0,0800 и 0,1000 г помещают в конические колбы
или пробирки (в зависимости от способа диспергирования). Добавляют в каждую колбу или про
бирку по 15 см1толуола и проводят диспергирование одним из способов, указанных в пп. 2.7 и
2.8.
После диспергирования содержимое конических колб или пробирок количественно переносят
в мерные колбы, в которые для стабилизации полученной суспензии добавляют по 5 см’ этилового
спирта, и доводят толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из
колбы переносят в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую
плотность суспензии при длине полны (582± 10) нм относительно раствора сравнения, которым
служит толуол, помещенный в такую же кювету.
Определение выполняют для каждой точки градуировочной характеристики не менее трех раз,
повторяя все операции, начиная со взятия навески.
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в смоле в процентах пересчитывают на
массовую концентрацию веществ, нерастворимых втолуоле, в приготовленных суспензиях вграммах
на кубический дециметр.
Строят градуировочный график зависимости оптической плотности суспензии от массовой
концентрации веществ, нерастворимых в толуоле, откладывая по оси абсцисс массовую концентра
цию веществ, нерастворимых в толуоле, в граммах на кубический дециметр, а по оси ординат —
значение оптической плотности, либо по полученным данным рассчитывают уравнение градуиро
вочной характеристики, как указано в приложении.
2.9.2. Определение градуировочной характеристики для пека
Берут навеску одной пробы пека массой 0.0300 г.
Навеску помещают в пробирку, добаатяют 15 см3 толуола и проводят диспергирование в
соответствии с п. 2.8.
После диспергирования и измерения оптической плотности получают первую точку градуиро
вочной характеристики. Дтя получения последующих точек градуировочной характеристики готовят
рабочую пробу (для каждой точки графика новую, используя одну и ту же мерную колбу и одну
и ту же исходну ю пробу).
Для каждой точки графика берут одну и ту же навеску массой по 0.0300 г, диспергируют,
переводят в мерную колбу, добаадяют в нее 5 см3 этилового спирта для стабилизации полученной
суспензии и толуолом доводят содержимое до метки.
Затем отбирают 3, 6, 9, 12 и 15 см3суспензии (дтя каждой точки одну из аликвот), добаатяют
вместо отобранного количества 0,15; 0,30; 0,45; 0,60 и 0,75 см5 этанола соответственно и доводят
толуолом до метки. После тщательного перемешивания часть суспензии из колбы переносят вкювету
с толщиной поглощающего свет слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность суспензии при длине
волны (582 ± 10) нм относительно раствора сравнения, которым служит толуол, помещенный в
такую же кювету.
Определение проводят дтя каждой точки графика не менее трех раз, повторяя все операции,
начиная со взятия навески, и вычисляют среднее значение оптической плотности этих суспензий.
Для расчета массовой доли веществ, нерастворимых в толуоле, в процентах дтя каждой точки
графика при отборе аликвот при разведении необходимо значение ее в исходной пробе в процентах
умножить соответственно на 0.97; 0.94; 0,91; 0.88; 0.85.
Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю веществ, нерас
творимых в толуоле, в процентах, а по оси ординат —оптическую плотность, либо результаты