С. 2 ГОСТ 28357-89
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445.
2.2. Подготовка проб —в соответствии с требованиями стандарта или технических условий на
коксохи мический продукт.
2.3. В пробе смолы предварительно определяют массовую долю воды по ГОСТ 2477 со следу
ющими дополнениями: в качестве растворителя применяют бензол по ГОСТ 8448 или по ГОСТ 5955,
толуол по ГОСТ 9880 или по ГОСТ 5789. ксилол по ГОСТ 9949.
2.4. Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в каменноугольной смоле для опре
деления градуировочной характеристики находят по ГОСТ 7847 со следующими дополнениями и
изменениями.
Навеску смолы берут около 3,000 г.
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, (Л) в процентах вычисляют по формуле
v _ [т, - »?г) - 100
Л
m
.
где m —масса навески смолы, г;
/я, —масса стаканчика с фильтрами и осадком, г;
т2—масса стаканчика с фильтрами, г.
Массовую долю веществ, нерастворимых в толуоле, в пересчете на безводную смолу (Л’,) в
процентах вычисляют по формуле
Х 100
X
1
-
100- W ’
где IK—массовая датя воды в смоле, определяемая по п. 2.3.
2.5. Этиловый спирт сушат в течение суток сернокислой медыо. прокаленной предварительно
при температуре 300 *С до белого цвета из расчета 0.2 кг на 1000 см3спирта, и отфильтровывают
перед употреблением.
2.6. Подготовку к работе ультразвуковых приборов проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
Проверку пригодности прибора к работе, уточнение условий и времени диспергирования при
использовании ультразвукового диспергатора проводят следующим образом. Четыре навески массой
0,0300 г для пека, 0,0500—0,1000 г дзя смолы диспергируют 5. 10. 15 и 20 мин, каждый раз измеряя
оптическую плотность суспензии сразу по окончании диспергирования и по истечении 20 мин. За
требуемое время диспергирования принимают минимальное время, в течение которого оптическая
плотность суспензии остается неизменной 20 мин. Если при указанном времени диспергирования и
соблюдении всех требований раад. 2 на нескольких рахзнчных пробах не удается получить устой
чивую суспензию, диспергатор не пригоден к работе.
2.7. Диспергирование в ультразвуковой установке
Пробу смолы разогревают на электроплитке до 50—70 *С при тщательном перемешивании.
Навеску смазы массой 0,0500 -0,1000 г с помощью стеклянной палочки помещают в коничес
кую колбу, приливают 15 см3толуола и ставят колбу в ванну ультразвуковой установки, в которую
предварительно напивают воду комнатной температуры. Уровень поды в ванне должен быть не ниже
уровня жидкости в колбах, стоящих на пьезоэлектрических преобразователях. Затем ванну закры
вают крышкой и включают генератор. 11родолжтельность воздействия ультразвука —5 мин.
Дзя диспергирования в ванну одновременно можно ставить три колбы с пробами.
2.8. Диспергирование с помощью ультразвукового диспергатора
Навеску пробы пека или смолы помещают в пробирку и приливают 15 см1толуоза.
Пробирку закрепляют на штативе диспергатора и погружают в нее экспоненциальный излуча
тель так, чтобы он находился на расстоянии нс более 20 мм от дна пробирки. Во избежание разогрева
пробирку помешают в стакан с холодной водой.
После сборки установки включают ультразвуковой диспергатор на время, определенное по
п. 2.6, тщательно поддерживая режим его работы согласно инструкции по эксплуатации.