С. 4 ГОСТ 11235—75
Для смол, содержащих ацетон, в качестве неподвижной фазы
используют полиэтнлеигликоль с молекулярной массой 1500 или
20000, полиметилфенилсилоксан-4.
(Измененная редакция, Изм. „’б I, 2).
1.2.2. Подготовка аппаратуры к анализу
Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой,
а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инст
рукции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или
приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном,
заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10—20
анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволо
кой или просверливают.
С целью облегчения чистки допускается установка в испаритель
съемной металлической трубки, в верхней части которой сделаны
отверстия для подачи газа-носителя.
Приставку устанавливают на хроматографы, у которых внут
ренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью
резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической ко
лонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через бо
ковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изме
нением напряжения ЛАТР-а, показания которого градуируются на
температуру от 210 до 250еС. При градуировании показаний
ЛАТР-а температуру приставки измеряют термоэлектрическим
термометром.
Градуировку хроматографа проводят в соответствии с методи
кой МИ 137—77, утвержденной ВНИИМС.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.3. Приготовление анализируемых проб
1—10 г смолы или лака взвешивают, результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна
ка, добавляют внутренний эталон(для фенолокрезолоформаль-
дегидных смол — дециловый спирт, для остальных — .н-крезол)
в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фе
нола в смоле или лаке, и растворяют в 1—10 см} растворителя.
Применяемые растворители в зависимости от типа анализируе
мой смолы приведены в таблице.
Дополнительная подготовка проб смолы или лака должна быть
указана в нормативно-технической документации на материал.
1.3. Проведениеа нализ а
Полученную пробу в количестве 0,2—3 мкл вводят микрошпри цем
в приставку к хроматографу и снимают хроматограмму при
рабочих условиях, указанных ниже.
Температура термостата, °С... 170—180.
Температура испарителя, °С... 210—250.
Расход газа носителя (азота), мл/мин ... 35—50.