(Продолжение изменения М 7 к ГОСТ N924- 7$)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Лгклал-2 по нормативной документации, iигрекристаллизованный из гексана.
Кохия гидроксил по ГОСТ 24363—80.
3.6.6.2. Подготовка к испытанию
3.6.6.2.1. Перекристаллизация агидаеа-2
<5,0±0.1) г агияояа-2 растворяют при нагревании в 60 см’ гексана и филируют
горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения значительного количе
ства кристаллов при постепенном охлаждении раствор охлаждают водой до завер
шения кристаллизации. Выпавшие кристаллы отделяют под вакуумом (из воронке
Бюхнера), промывают небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе.
Выход около 50 %.
36.6.2.2. Приготовление спиртового раствора гидроксида катил
(6,0±0,1) г гидроксила калия растворяют в 100 см’ предварительно прокипячен
ного в течение 2 ч со щелочью и затем отогнанного спирта. Приготовленный ра
створ хранят в темноте Срок годности раствора 1 мсс.
3.6.6 2.3. Калибрование прибора
В пять мерных колб вместимостью 100 см’ берут навески апиола-2 0,01-0,02 г.
растворяют в спирте, доводят объем до метки спиртом, перемешивают Растворы
разбавляют в 10 раз <5 см* раствора доводят ло метки спиртом в мерной колбе
вместимостью 50 см’). В мерную колбу вместимостью 25 см* вливают пипеткой
2.5 си’ спиртового раствора гидроксида калия и доливают до метки спиртовым
раствором агидола-2 (щелочной раствор). Вдругую аналогичную колбу вливают
2.5 см’ спирта и доливают до метки тем же раствором агидола-2 (нейтральный ра
створ)
Щелочный раствор налипают в рабочую кювету с толщиной поглощающею спет
сдоя 1.см В кювету сравнения, наливают, нейтральный раствор. Определяют опти
ческую плотность щелочного раствора по отношению к нейтральному при длинах
волн 309 и 350 км.
Для каждого раствор:! вычисляют коэффициент пропорциональности (К) между
содержанием агидола-2 в растворе и оптической плотностью по формуле
£ ЖХГ£ Мо
где « —масса агкдола-2 в растворе, г,
£» и—оптические плотности при длине ватки 309 и 350 нм.
Для расчета коэффициента пропорциональности берут среднее арифметичес
кие Кх результатов пяти полученных значений К, расхождение между максималь
ным и минимальным значением которых нс должно превышать 0,005.
366.3. Проведение испытания
(2.00±0,01) г мелко нарезанного каучука помещают в колбу для экстрагирова
ния и кипятят три раза в течение 30 мин на водяной бане с 30 см’ спирта, сливая
экстракты в мерную колбу вместимостью 100 см’. После охлаждения раствор в
колбе доводят до метки спиртом и перемешивают. Экстракт разбавляют спиртом в 10
раз (5 см’ экстракта доводят до метки спиртом в мерной колбе вместимостью 50
см’). Готхяыт щелочкой и нейтральный растворы по п. 36.6.2.3, заменяя раствор
(Продолжение см. с. 29)
28