С. 4 ГОСТ 4110-75
фотопластинки «панхром» или «изохром», светочувствительностью 32—45 ед.;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227;
чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908 или чашка платиновая № 118—4 по ГОСТ 6563;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664:
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;
натрий углекислый по ГОСТ 83 или
натрий уклекислый 10-водный по ГОСТ 84;
висмута (III) окись по ГОСТ 10216. проверенная на отсутствие определяемых элементов в
условиях данной методики; при наличии примесей их определяют методом добавок и учитывают
при построении градуировочного графика;
растворы, содержащие определяемые элементы; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим раз-
бавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см3Fe, Са, Mg, Си и Na;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор Л—2 г метола, 10 г
гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводятобъем раствора водой до
1дм’, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б—16 г углекислого натрия (или
40 г Ю-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем
раствора водой до I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы Л и
Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокис
лого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3,
перемешивают и. если раствор мутный, его фильтруют.
3.6.2. Подготовкаанализируемойпробы
5,00 г препарата помешают в платиновую чашку, нагревают на плитке до удаления оксидов
азота, затем прокаливают при 450—500 *С до перехода в окись, охлаждают и растирают агатовым
пестиком до получения однородной массы.
3.6.3. Приготовление образцов сравнения, содержащихпримесьопределяема элементов
Для приготовления каждого образца сравнения 9,50 г окиси висмута (III), не содержащей
определяемых элементов, помешают в платиновую чашку или кварцевую чашу. Затем прибавляют
указанные в табл. 2 массы определяемых элементов (в виде растворов массовой концентрации 0.1 и
1мг/см3) и высушивают под инфракрасной лампой. Полученный порошок прокаливают в муфель ной
печи при 450—500 *С в течение 3 мин, охлаждают и растирают агатовым пестиком втечение 3 ч.Для
проверки гомогенности образцов сравнения проводят по 20определений для каждого образ ца
сравнения в условиях данной методики.
Т а б л и ц а 2
НомерМасса примеси
в
образцах сравнения
мг
Массовая доля примеси
н
образцах сравнения. %
образна
сравненияFeСа
м *
Си
Na
РЬГе
Са
Me
СиNa
РЬ
1 0.2 0.1 0.1
0.1
2 0.4 0.2 0,2 0.3
3 0.6 0.4 0.4 0.5
0,11.00.001
0,3 4,00.002
0,5 5,00.003
0.0005 0,0005 0,0005 0.00050.005
0,0010 0,0010 0.0015 0.00150.020
0.0020 0,0020 0.0025 0.00250.025
3.6.4. Рекомендуемыеусловия съемкиспектрограммы
Напряжение,В ...................................................................... 220-200
Оситока.А ....................................................................................5 ± 0,5
Ширинащели, м м ........................................................................0,01
Дутовойпромежуток,м м .......................................................2
Экспозиция,с .................................................................................40.