ГОСТ 9706—7S С. 5
шкаф сушильный;
холодильник обратный шариковый со шлифом и без шлифа с корковой пробкой по
ГОСТ 25336;
весы аналитические;
колбы стеклянные кр\тлодонные или плоскодонные со шлифом или без шлифа вместимостью
от 250 до 500 см3 по ГОСТ 25336;
колбы типа ККНШ по ГОСТ 25336;
колбы для фильтрования пол вакуумом по ГОСТ 25336;
колбы коническую и мерную вместимостью 500 см3по ГОСТ 12738;
воронку Бюхнера по ГОСТ 25336;
бюретку вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251, ГОСТ 29253;
бюретку тарированную по ГОСТ 25336;
микробюретку по ГОСТ 29251, ГОСТ 29253;
йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 0,05 моль/дм5;
формалин 37—40 %-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61, 20 %-ный раствор;
натрий ссрнистокислый по ТУ 6—09—5313, 1,5 %-ный раствор (приготавливают не реже одного
раза в два-три дня);
крахмал по ГОСТ 10163, 1,0 %-ный раствор;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
3
.
11
.
2
.
Подготовка к испытанию
От каждой из отобранных по ГОСТ 6611.0 бобин примерно равными долями отматывают две
пробы массой по 5 г каждая. Полученные пробы помешают в тарированную бюксу с хорошо
закрывающейся крышкой и взвешивают на аналитических весах с погрешностью ±0,01 г.
После взвешивания навеску с бюксой помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре
105 110 *С до постоямной массы по ГОСТ 6611.4.
(Измененная редакция. Изм. № 5).
3.11.3. Проведение испытания
3.11.3.1. Высушенные пробы помешают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимос
тью 250 см3и заливают 100 см3 1,5 %-ного раствора сернистокислого натрия и добавляют несколько
кусочков битого фарфора для равномерного кипения.
Колбу присоединяют к холодильнику с помощью шлифа и корковой пробки и укрепляют над
плитой на высоте 5—6 см. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем
холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Нити отфильтровывают
на воронке Бюхнера через слой бязи и промывают 20 см3 горячей дистиллированной воды при
переменном включении (при отсосе) и выключении (при промывке) вакуума. Затем фильтрат
переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3. Колбу для фильтрования промывают несколь ко
раз дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. К охлажденному
фильтрату добавляют 10 см3 37—40 %-ного раствора формалина. 5 см320 %-ной уксусной кислоты,
1—2 см3 1 %-ного раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дм3 раствором йода до появления
светло-сиреневого окрашивания раствора. Титрование проводят из микробюрстки или бюретки в
зависимости от массовой доли серы в нити.
(Измененная редакция. Изм. X? 5).
3.11.3.2. Параллельно ставят холостой опыт для определения массовой доли серы в реактивах
(ссрннстокислом натрии, дистиллированной воде, растворе формалина, уксусной кислоте).
3.11.4. Обработка результатов
Массовую долю свободной серы в вискозной нити S, %, вычисляют по формуле
с._ (К - У7) ■К 0,0016 ■100
•) ~“1
объем 0,05 моль/дм3раствора йода, израсходованный на титрование пробы, см3;
объем 0,05 моль/дм3раствора йода, израсходованный на титрование холостой пробы,
см3;
К — поправка к 0.05 моль/дм3 раствору йода;
т
—
масса абсолютно сухой нити, взятой для испытаний, г;
0.0016 - титр 0,05 моль/дм3раствор;! йода, выраженный через серу.