ГОСТ Р 52486—2005
6.2.2 Система горячего ввода пробы с делителем потока (предпочтительная система)
Прибор должен иметь испаритель с изменяемой температурой и делителем потока. Температура
ввода должна устанавливаться с точностью до 1 °С. Необходимо иметь возможность регулирования и
контроляотношенияделения потока. Вкладышделителя потокадолжен содержатьобработанную сила
ном стекловату для удерживания нелетучих компонентов. Конструкция прибора должна предусматри
вать возможность очистки вкладыша и заполнения его новой набивкой из стекловаты или. при
необходимости, замены на новый, чтобы избежать ошибок из-за накопления пленкообразующего
вещества или пигмента (адсорбции соединений). Эффект адсорбции подтверждается появлением
хвоста у пика, особенно выраженного в случае низколетучих компонентов.
6.2.3 Система холодного ввода пробы с делителем потока
Система холодного ввода пробы должна быть обеспечена обогревом с программированием тем
пературы в диапазоне от температуры окружающей средыдо 300 °С и иметь входное отверстие в дели
телепотока, изготовленноеизинертногоматериала типастекла. Делительпотокадолженбытьснабжен
набивкой из стекловаты, обработанной силаном, и поддерживаться в рабочем состоянии, как указано в
6.2.2. Необходимо иметь возможность регулирования и контроля отношения деления потока.
Прецизионность метода может возрасти, если система ввода пробы, особенно в случае горячего
ввода, будетподсоединенакавтоматическомудозатору. Необходимо следоватьинструкциям изготови
теля прибора при использовании автоматического дозатора.
6.2.4 Выбор системы ввода пробы
Выбор междусистемамигорячегои холодного вводазависитот типа испытуемого материала. Сис
тему холодного ввода необходимо использовать для материалов, которые при высоких температурах
выделяют вещества, вызывающие наложение пиков при определении.
Протекание реакций расщепления или разложения может быть установлено по изменениям на
хроматограмме (например появление неизвестных пиков и увеличение или уменьшение размера пика)
при различных температурах дозатора.
Система горячего ввода пробы охватывает все летучие компоненты, соединения и продукты рас
щепления пленкообразующих веществ идобавок. Продукты расщепления пленкообразующих веществ
или добавок, которые идентичны компонентам продукта, могут быть отделены с помощью системы
холодного ввода, поскольку они элюируются позднее в результате программируемого повышения
температуры испарителя.
Системаввода пробы должна бытьуказана в нормативном документена конкретныйлакокра
сочный материал.
6.3 Термостат
Термостатдолжен обеспечивать нагрев до температуры от40 СС до 300 °С как в изотермическом
режиме, так и в условиях программируемогоизменения температуры. Ондолжен устанавливать темпе
ратуру с точностью в пределах 1вС. Конечная температура программы нагрева не должна превышать
максимальную рабочую температуру колонки (6.5).
6.4 Детектор
Можно использовать любой из трех следующих детекторов.
6.4.1 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). работающий при температурах до 300 °С. Для
предотвращения конденсации температурадетектора должна быть не менее чем на 10вС выше макси
мальной температуры термостата. Газоснабжениедетектора, объем ввода пробы, отношениеделения
потокаирегулирование усилениядолжны бытьоптимизированы таким образом, чтобы сигналы (площа
ди пиков), используемые для расчета, были пропорциональны количеству вещества.
6.4.2 Масс-спектрометр, отградуированный и настроенный, или другой масс-избирательный
детектор.
6.4.3 ИК-слектрометр Фурье, отградуированный согласно инструкциям изготовителя.
6.5 Капиллярная колонка
Колонка должнабыть изготовлена изстекла или плавленогокварца. Доказано, чтохорошей разде
лительной способностью отличаются колонки достаточной длины для разделения летучих веществ,
максимальным внутреннимдиаметром 0.32 мм. покрытые пленкой из полидиметилсилоксана или поли
этиленгликолядостаточнойтолщины. Неподвижнаяфаза и длина колонкидолжны быть выбраны таким
образом, чтобы обеспечить требуемое разделение (приложение В. примеры).
Длина, внутренний диаметр колонки и толщина пленки должны быть указаны в нормативном
документе на конкретный лакокрасочный материал.
з